[發明專利]3,4-二氯硝基苯的提純方法及提純裝置

在審

• 申請號: 202011626344.5
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112661651A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 陳寶興;顧高煒;趙國生;王博寧;陳偉興
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/16;C07C201/08;B01J6/00
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種3,4-二氯硝基苯的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

硝化步驟：使鄰二氯苯與混酸反應，得到硝化產物；

一級熔融結晶步驟：使所述硝化產物熔融后降溫結晶，得到一級結晶產物；并且，

使所述一級結晶產物再次熔融發汗，得到一級汗液和3,4-二氯硝基苯晶體。

2.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述提純方法還包括二級熔融結晶步驟；其中，所述二級熔融結晶步驟包括，對所述一級汗液進行熔融后降溫結晶，得到二級結晶產物；并且，

使所述二級結晶產物再次熔融發汗，得到二級汗液和一級原料晶體；其中

所述一級原料晶體能夠與所述硝化產物混合并進行所述一級熔融結晶。

3.根據權利要求2所述的提純方法，其特征在于，所述提純方法還包括三級熔融結晶步驟；其中，所述三級熔融結晶步驟包括，對所述二級汗液進行熔融后降溫結晶，得到三級結晶產物；并且，

使所述三級結晶產物再次熔融發汗，得到三級汗液和二級原料晶體；其中

所述二級原料晶體能夠與所述一級汗液混合并進行所述二級熔融結晶。

4.根據權利要求1-3任一項所述的提純方法，其特征在于，所述硝化步驟中，在20～30℃的溫度下向所述鄰二氯苯中滴加所述混酸，然后在55～60℃的溫度下進行保溫反應，經后處理后，得到所述硝化產物。

5.根據權利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述后處理包括利用堿性溶液進行中和處理的步驟；優選地，所述堿性溶液中堿劑的濃度為1～1.5wt％，所述中和處理的溫度為50～60℃，所述堿性溶液的使用量為所述硝化產物質量的2～3倍。

6.根據權利要求1-5任一項所述的提純方法，其特征在于，所述一級熔融結晶步驟中，熔融的溫度為55～60℃，結晶的溫度為25～30℃，結晶的時間為3.5～4.5小時；

再次熔融發汗的溫度為30～35℃，再次熔融發汗的時間為0.5～1.5小時；

優選地，通過升溫的方式使所述一級結晶產物再次熔融發汗，更優選地，所述升溫的速率為1～5℃/小時。

7.根據權利要求2或3所述的提純方法，其特征在于，所述二級熔融結晶步驟，熔融的溫度為45～55℃，結晶的溫度為17～22℃，結晶的時間3.5～4.5小時；

再次熔融發汗的溫度為24～29℃，再次熔融發汗的時間為0.5～1.5小時；

優選地，通過升溫的方式使所述二級結晶產物再次熔融發汗，更優選地，所述升溫的速率為1～5℃/小時。

8.根據權利要求3所述的提純方法，其特征在于，所述三級熔融結晶步驟，熔融的溫度為30～35℃，結晶的溫度為9～14℃，結晶的時間4.0～5.0小時；

再次熔融發汗的溫度為15～20℃，再次熔融發汗的時間為0.5～1.5小時；

優選地，通過升溫的方式使所述三級結晶產物再次熔融發汗，更優選地，所述升溫的速率為0.5～4℃/小時。

9.一種實施如權利要求1-6任一項所述的提純方法的提純裝置，其特征在于，所述提純裝置包括至少一個熔融結晶釜。

10.根據權利要求9所述的提純裝置，其特征在于，所述提純裝置包括依次連接的一級熔融結晶釜、二級熔融結晶釜和三級熔融結晶釜；其中，

所述二級熔融結晶釜的出料口與所述一級熔融結晶釜的進料口相連，所述三級熔融結晶釜的出料口與所述二級熔融結晶釜的進料口相連。

11.根據權利要求9或10所述的提純裝置，其特征在于，所述熔融結晶釜的內部設置有多組列管結構；

優選地，所述列管直徑為40～50mm，所述列管與所述列管之間的間距為20～30mm。

12.根據權利要求11所述的提純裝置，其特征在于，在所述列管的外側夾套內接入熱源介質和冷源介質。

13.根據權利要求9或10所述的提純裝置，其特征在于，所述提純裝置還包括至少一個存儲罐。