[發明專利]一種分離檢測氯菊酯中各組分的方法

有效

• 申請號: 202011621397.8
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112834640B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 韓志宏;朱頤雯;霍麗萍
• 申請（專利權）人: 上海漢維生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/68
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

本發明涉及一種分離檢測氯菊酯中各組分的方法，氯菊酯的組分包括順式氯菊酯、反式氯菊酯、雜質B、雜質C和雜質G，雜質B是二氯菊酸甲酯，雜質C是間苯氧基苯甲醇，雜質G是3?（苯氧基苯基）甲基?（1RS,2RS）?2?（氯乙炔基）?3,3?二甲基環丙基?1?羧酸脂，該方法采用氣相色譜法進行分離檢測，使用100%濃度的二甲基聚硅氧烷作為固定液的毛細管色譜柱，毛細管色譜柱升溫程序為：初始柱溫為125℃，維持2min，再以10℃/min的速率升溫至235℃，維持15min，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為230℃～270℃，檢測器溫度為250℃～290℃，稀釋劑為甲醇。本發明的分離檢測氯菊酯中各組分的方法能良好分離氯菊酯中各組分，并具有靈敏度高、專屬性強、分離狀態穩定等優點。

技術領域

本發明涉及一種分離檢測氯菊酯中各組分的方法，屬于化學分析技術領域。

背景技術

氯菊酯（Permethrin）別名二氯苯醚酯，除蟲精，芐氯菊酯，屬低毒類廣譜殺蟲劑。1949年美國碳素化學公司投產并商品化了第一代擬除蟲菊酯殺蟲劑。Elliott Michael（1976，1980兩次獲英女皇獎）解決了第一代除蟲菊酯對光不穩定問題，完成了第一代除蟲菊酯（僅用于室內防治害蟲、牲畜體外寄生蟲及貯糧害蟲）向第二代除蟲菊酯（可用于農林害蟲）的轉變。氯菊酯即為第二代擬除蟲菊酯中的主要種類，其化學名為(1R,S)-順,反式-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-環丙烷羧酸-3-苯氧基芐基酯，結構如下：

。

該藥可以用于防治棉花、蔬菜、茶葉、果樹上多種害蟲，但由于其對魚類及蜜蜂高毒的特性，在一些國家被列為限制使用于農林害蟲的農藥。此外，氯菊酯尤其適于衛生害蟲的防治，屬于世界衛生組織推薦可用于防治衛生害蟲及其媒介的農藥。在藥用方面，由于氯菊酯有殺滅螨蟲的效果，故可用于治療疥瘡，廣泛用于治療疥瘡的藥膏中。近年來也有應用于寵物藥，用于驅除寵物耳螨等。

由于國內原料藥市場上目前沒有藥用級別的氯菊酯，僅有農藥級別，而農藥級別的氯菊酯不要求對有關物質進行控制，故國內對于氯菊酯有關物質檢測方法的研究資料極少。氯菊酯也并未被收錄進《中國藥典》和《中國獸藥典》。在2013年，氯菊酯（Permethrin25:75）被收錄進入歐洲藥典8.5，但其有關物質檢測方法并未將順式氯菊酯與反式氯菊酯分離，也未將其他已知雜質的異構體分離，有進一步的改進空間。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種靈敏度高、專屬性強且分離狀態穩定的分離檢測氯菊酯中各組分的方法。

本發明為解決上述技術問題提出的一種技術方案是：一種分離檢測氯菊酯中各組分的方法，氯菊酯的組分包括順式氯菊酯、反式氯菊酯、雜質B、雜質C和雜質G ，雜質B是二氯菊酸甲酯，雜質C是間苯氧基苯甲醇，雜質G是3-（苯氧基苯基）甲基-（1RS,2RS）-2-（氯乙炔基）-3,3-二甲基環丙基-1-羧酸酯，本方法采用氣相色譜法進行分離檢測，使用100%濃度的二甲基聚硅氧烷作為固定液的毛細管色譜柱，毛細管色譜柱升溫程序為：初始柱溫為125℃，維持2min，再以10℃/min的速率升溫至235℃，維持15min，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為230℃～270℃，檢測器溫度為250℃～290℃，稀釋劑為甲醇。

上述毛細管色譜柱采用HP-5MS型號的毛細管色譜柱，其內徑為0.25mm，長度為30m，膜厚為0.25μm。

上述檢測器是氫火焰離子化檢測器。

本發明涉及到的載氣為氮氣或氦氣，優選為氮氣，氮氣的流速為2.9ml/min～3.1ml/min。

本發明涉及到的進樣的樣品濃度為5mg/ml，進樣的體積為1μl，進樣的分流比為10∶1～15∶1。優選地，上述進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為270℃。