[發明專利]采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法

在審

• 申請號: 202011621233.5
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112782130A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 林建云;江森;雷胄熙;陳蓉蓉
• 申請（專利權）人: 廣州白云山陳李濟藥廠有限公司
• 主分類號: G01N21/59
• 分類號: G01N21/59
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 羅毅萍;李海恬

本發明提供一種采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法，涉及藥物分析領域。該方法包括：S1、掃描多批舒筋健腰丸中間粉樣品得近紅外光譜；S2、采用烘干法分別測定樣品的水分含量值；S3、采用偏最小二乘法建立舒近紅外光譜特征圖譜與其水分含量值之間的校正模型；S4、將驗證集的近紅外光譜輸入校正模型中，得驗證集樣品的水分含量預測值；與驗證集樣品烘干法測定的水分值對照，判定驗證集樣品是否為界外點，當認定為界外點時，加入界外點按步驟S3重新建立校正模型；S5、掃描待測舒筋健腰丸中間粉樣品的近紅外光譜圖，輸入校正模型，獲得水分含量值。本發明的方法能快速在線檢驗監控水分，操作簡便快速，分析速度快、效率高、穩定性強等優點。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，特別是涉及一種采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法。

背景技術

舒筋健腰丸是廣州白云山陳李濟藥廠有限公司獨家產品，其由狗脊、金櫻子、雞血藤、千斤拔、黑老虎、牛大力、女貞子(蒸)、桑寄生(蒸)、菟絲子(鹽制)、延胡索(制)、兩面針、乳香(制)、沒藥(制)等13味藥組成，具有補益肝腎，強健筋骨，驅風除濕，活絡止痛的作用，可用于緩解腰膝酸痛。舒筋健腰丸的水分含量測定按照2020年版《中國藥典》四部0832水分測定法的烘干法進行檢測，需要7個多小時，存在耗能、耗時，操作較復雜，破壞樣品等缺陷，且無法快速反映舒筋健腰丸的水分含量值。這些缺陷均不利于在舒筋健腰丸的生產過程中進行在線或快速質量分析，提高生產效率，不適合中藥現代化生產發展的需要。因此，當前迫切需要研究一種快速、高效、準確的新的舒筋健腰丸水分含量的分析檢測方法。

近紅外光譜(Near Infrared，簡稱NIR)分析技術是20世紀80年代后期迅速發展起來的一項測試技術，系通過測定被測物質的近紅外光譜區(12000～4000cm^-1)的特征光譜，并利用適宜的化學計量學方法提取相關信息后，對被測物質進行定性、定量分析的一種分析技術。近紅外光譜常用的測量技術有透射法、漫反射法和反射透射法。透射法適用于透明液體樣品的分析；漫反射法主要用于分析固體和半固體樣品。采用近紅外光照射被測樣品，利用有機物含有的O-H、N-H等化學鍵的泛頻振動或轉動，以漫發射方式獲得近紅外區的吸收光譜，通過多元線性進行回歸等計量學手段，建立物質光譜與待測成分含量間的線形或非線形模型，從而實現用物質近紅外光譜信息對待測成分含量的快速計算。

近紅外光譜技術是一種快速、無損的分析技術，1分鐘內可完成樣本分析，測出多個參數，縮短檢測時間，提高生產效率，降低人力物力投入成本，無需使用試劑或溶劑對進行樣品預處理，減少有害廢棄物排放，綠色環保。不僅能進行“離線”分析，還能直接進行“在線”過程控制。不僅能直接測定原料和制劑中的活性成分，還能對藥品的某些理化性質如水分、脂肪類化合物的羥值和酸值等進行分析，它能夠提供樣品的化學和物理信息。

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，提供一種采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法，該方法能夠實現快速檢測舒筋健腰丸中間粉水分，實現連貫生產，提高生產效率。

本發明提供了一種采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法，包括以下步驟：

S1、采用近紅外光譜儀掃描多批舒筋健腰丸中間粉樣品，得相對應近紅外光譜；

S2、采用烘干法分別測定上述各批舒筋健腰丸中間粉樣品的水分含量值；

S3、采用偏最小二乘法建立所述舒筋健腰丸中間粉樣品近紅外光譜特征圖譜與其水分含量值之間的校正模型；

S4、將驗證集的舒筋健腰丸中間粉近紅外光譜輸入校正模型中，得出驗證集樣品的水分含量預測值；與驗證集樣品烘干法測定的水分值對照，判定驗證集樣品是否為界外點，當認定為界外點時，加入界外點按步驟S3重新建立校正模型，對校正模型進行完善；

S5、采用近紅外光譜儀掃描待測舒筋健腰丸中間粉樣品，得相對應的近紅外光譜圖，相應近紅外光譜圖輸入S4所述校正模型，獲得所述待測舒筋健腰丸中間粉樣品的水分含量值。