[發明專利]采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法

在審

• 申請號: 202011621233.5
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112782130A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 林建云;江森;雷胄熙;陳蓉蓉
• 申請（專利權）人: 廣州白云山陳李濟藥廠有限公司
• 主分類號: G01N21/59
• 分類號: G01N21/59
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 羅毅萍;李海恬

1.一種采用NIR檢測舒筋健腰丸中間粉水分含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、采用近紅外光譜儀掃描多批舒筋健腰丸中間粉樣品，得相對應近紅外光譜；

S2、采用烘干法分別測定上述各批舒筋健腰丸中間粉樣品的水分含量值；

S3、采用偏最小二乘法建立所述舒筋健腰丸中間粉樣品近紅外光譜特征圖譜與其水分含量值之間的校正模型；

S4、將驗證集的舒筋健腰丸中間粉近紅外光譜輸入校正模型中，得出驗證集樣品的水分含量預測值；與驗證集樣品烘干法測定的水分值對照，判定驗證集樣品是否為界外點，當認定為界外點時，加入界外點按步驟S3重新建立校正模型，對校正模型進行完善；

S5、采用近紅外光譜儀掃描待測舒筋健腰丸中間粉樣品，得相對應的近紅外光譜圖，相應近紅外光譜圖輸入S4所述校正模型，獲得所述待測舒筋健腰丸中間粉樣品的水分含量值。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述近紅外光譜采用傅立葉變換近紅外光譜儀測定。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，舒筋健腰丸中間粉的粒度大小為95.0％以上過100目篩網，100.0％過80目篩網。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述樣品的批數量≥30。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述近紅外光譜的測試方法為積分球漫反射，分辨率為8cm^-1，掃描次數為32-64次，掃描范圍為12000～4000cm^-1，18～25℃下重復掃描2～3次，取平均光譜。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述烘干方法采用2020年版《中國藥典》四部0832水分測定法中的烘干法。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述烘干法具體為：取2～5g舒筋健腰丸中間粉，平鋪于干燥并恒重的稱量瓶中，在100～110℃下干燥4～6h，干燥后冷卻，稱量，計算稱重差；當連續兩次的稱重差≤5mg時，計算樣品中水分含量值；當連續兩次的稱重差＞5mg時，在100～110℃下繼續干燥1～2h，稱量，計算稱重差，直至續兩次稱重差不超過≤5mg，計算樣品中水分含量值。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述校正模型的特征吸收光譜范圍為8000～4000cm^-1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述校正模型的主因子數根據校正集RMSECV與主因子數之間的相關圖確定，校正模型的主因子為6，內部交叉驗證均方差RMSECV為0.152；

建立的校正模型的水分決定系數R²≥0.9500。

10.根據權利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟S5后還設有步驟S6：定期對S3中得到的近紅外定量分析模型進行驗證和更新。