[發明專利]一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的方法

有效

• 申請號: 202011619905.9
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112661631B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 羅偉;姚慧;曹文豪
• 申請（專利權）人: 湖南先偉陽光生物科技有限公司
• 主分類號: C07C62/32
• 分類號: C07C62/32;C07C51/47;C07C51/42;C07C51/43
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進;顏勇

本發明公開了一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的方法，包括如下步驟：1)取干燥的迷迭香葉用連續逆流提取設備進行提取，并添加輔料進行脫色，提取液從出液口出來后經粗過濾，精過濾得濾液①，濾液①于濃縮罐中減壓濃縮，放置冷卻，過濾，得膏A；2)將膏A用加酸的有機溶劑于提取罐中溶解，過濾，得濾液②，濾液②中加入1/6?1/2膏A質量的植物油，減壓濃縮至無溶劑滴落，放置后得不溶物B；3)不溶物B經脫油脂處理，得產物C，即為高含量的鼠尾草酸。

技術領域

本發明屬于植物有效成分分離提取技術領域，具體涉及一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的方法。

背景技術

迷迭香一種香科植物，唇形科多年生常綠灌木，原產于歐洲地區和非洲北部地中海沿岸，其花和葉子中能提取天然的抗氧化劑和迷迭香精油。

鼠尾草酸(CarnosicAcid)一種酚型二萜類脂溶性化合物，為迷迭香中主要的抗氧化成分。鼠尾草酸具有耐熱、高效、安全等特性，被廣泛應用于藥品、日化、食品添加劑、飼料以及食用油等領域。鼠尾草酸除了具有抗氧化作用，還能發揮抗癌、減肥、抗炎、抑菌等多種藥理活性。目前鼠尾草酸在神經保護、腫瘤治療等方面的研究已經比較深入。加之其作為天然產物的特點，有望開發成為高效低毒的神經保護、抗腫瘤藥物。所以找到簡單易行可放大生產的從迷迭香或其提取物中制備高純度抗氧化性單體的方法，具有很好的使用價值和現實意義。

公開號CN108276271A的中國專利中介紹了一種從迷迭香中同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法：將迷迭香花或葉用乙醇水溶液浸提，獲得迷迭香提取物，將提取物用水飽和的醋酸乙酯溶解；溶解液用正相硅膠分離，用氯仿∶甲醇∶乙酸＝(100～95)∶(0～5)∶(0～1‰)梯度洗脫，合并相同組分，減壓濃縮得到鼠尾草酚和鼠尾草酸粗品；再分別進行Sephadex?LH-20凝膠柱色譜純化，流動相用氯仿-甲醇或石油醚-氯仿-甲醇進行洗脫，合并相同組分，減壓蒸干得到純度在98％以上的鼠尾草酚和鼠尾草酸。

公開號CN?101113133?A的中國專利中介紹了一種鼠尾草酸的提取方法：將迷迭香干葉浸泡在有機溶劑中，在20～55℃超聲提取10～60min，過濾得到迷迭香干葉提取液；在迷迭香干葉提取液中加入活性炭，所述活性炭∶迷迭香干葉提取液的質量比是1∶15～1∶25，在25～45℃超聲脫色5～20min，過濾1～2次得到提取液，將提取液蒸干有機溶劑，得到固體；在上述固體中加入乙二胺四乙酸二鈉鹽水溶液，使固體分散，再加入堿調節PH值范圍為8.0～9.5，過濾得到濾液，然后滴加酸調節PH值為2.3～3.0至濾液中有沉淀生成，過濾得到沉淀，沉淀干燥即得到純度為99.42％的鼠尾草酸。

公開號CN?102115442?A的中國專利中介紹了一種從迷迭香葉提取物中分離鼠尾草酸的方法：將柱層析硅膠分散在磷酸-乙醇溶液中，抽真空，再超聲浸潤，然后回收乙醇，烘干得磷酸-硅膠固定相；磷酸-硅膠固定相裝填至已通入高純氮氣保護的層析柱管中，得到磷酸-硅膠層析柱；將迷迭香葉提取物溶于乙酸乙酯中，加入磷酸-硅膠固定相，充分攪拌后回收乙酸乙酯，得到吸附迷迭香葉提取物的固定相。將吸附迷迭香葉提取物的固定相加入到磷酸-硅膠層析柱中，洗脫，收集餾分并真空干燥后得到含量為92％的鼠尾草酸。

以上提取分離純化鼠尾草酸的現有技術方案，主要是利用柱層析與堿溶酸沉法進行分離純化。存在的主要問題有：1、層析柱需要進行酸堿活化，由此而產生大量廢水，且廢水中成分復雜，為廢水處理帶來一定壓力；2、堿溶酸沉法在操作上存在調酸堿不好把控，操作繁瑣且收率低，不適合放大生產，也會帶來廢水處理壓力；3、采用層析法會樣品在柱子中停留時間長，會發生氧化反應，導致鼠尾草酸降解，含量降低。

發明內容

為了解決現有迷迭香中提取鼠尾草酸工藝存在的缺陷，本發明的目的是在于提供了一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的方法，該方法利用連續逆流提取設備大大提高提取效率，以達到連續提取效果；同時利用加酸保護、相似相溶、溶劑體積減少，物質達到飽和而析出的原理來達到分離純化的目的，制備得到高含量的鼠尾草酸。