[發(fā)明專利]一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011619905.9
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112661631B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅偉;姚慧;曹文豪
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南先偉陽光生物科技有限公司
• 主分類號: C07C62/32
• 分類號: C07C62/32;C07C51/47;C07C51/42;C07C51/43
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進;顏勇

1.一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取干燥的迷迭香葉用連續(xù)逆流提取設(shè)備進行提取，并添加輔料進行脫色，提取液從出液口出來后經(jīng)粗過濾，精過濾得濾液①，濾液①于濃縮罐中減壓濃縮，放置冷卻，過濾，得膏A；

2)將膏A用加酸的有機溶劑于提取罐中溶解，過濾，得濾液②，濾液②中加入1/6~1/2膏A質(zhì)量的植物油，減壓濃縮至無溶劑滴落，放置后得不溶物B；

3)不溶物B經(jīng)脫油脂處理，得產(chǎn)物C，即為高含量的鼠尾草酸；

步驟1)中，減壓濃縮至濾液①體積的1/15~1/6，濃縮溫度為70~80℃；

步驟2)中，所述的植物油為葵花籽油、花生油、大豆油、菜籽油中的一種；添加質(zhì)量為膏A質(zhì)量的1/6~1/2；濃縮溫度為50~70℃；放置溫度為0~10℃；放置時間為4~12h；

步驟2)中，有機溶劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑，其體積比為90～99：1～10，有機溶劑與膏A的體積質(zhì)量比為10~20L/kg，溶解溫度為40~60℃；所述的酸為0.4~1.2wt％的檸檬酸；選用石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑是因為鼠尾草酸在石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑中溶解性較大，而膏A中的熊果酸則不溶于此混合溶劑，經(jīng)過濾后使得鼠尾草酸與熊果酸分離，鼠尾草酸在濾液中富集，提升鼠尾草酸的含量；選用檸檬酸是因鼠尾草酸在偏中性的環(huán)境中轉(zhuǎn)化為鼠尾草酚的現(xiàn)象嚴重，而在合適的酸性條件下不易發(fā)生轉(zhuǎn)化；鹽酸和檸檬酸對鼠尾草酸的保護作用更有效，而磷酸和醋酸無效，而對比鹽酸與檸檬酸，鹽酸有一定的腐蝕性，所以選用檸檬酸作為酸性保護物；

步驟3)中，所述的不溶物B脫油脂處理采用超臨界二氧化碳萃取；

所述的超臨界二氧化碳萃取的工藝參數(shù)為：萃取壓力為25～32MPa，溫度為45～55℃，萃取時間為0.5～3h；分離一釜的壓力為8～15MPa，溫度為40～50℃；分離二釜的壓力為5～10MPa，溫度為35～50℃；二氧化碳流量為20～60kg/h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟1)中，連續(xù)逆流提取的提取參數(shù)為：投料速度為8.0~15r/min，螺旋主推機速度為20~30％，設(shè)備內(nèi)提取溫度為40~60℃，提取溶劑為60~95wt％乙醇，加入量為迷迭香干葉的2~10倍，提取時間即從進料到出料的時間為0.5~2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟1)中，輔料為活性炭、活性白土、中性氧化鋁中的一種，添加量為迷迭香葉質(zhì)量的0.2~1.0％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從迷迭香中分離高含量鼠尾草酸的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟1)中，粗過濾和精過濾是指提取液從裝有100-200目不銹鋼篩網(wǎng)的連續(xù)逆流提取設(shè)備的出液口流出后再用隔膜泵打入裝有納濾膜的精密過濾器過濾。