[發(fā)明專利]利用低品位毒重石礦生產(chǎn)電子級氯化鋇的工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011618358.2
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112591781A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林福平
• 申請（專利權(quán)）人: 宜昌華昊新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/28
• 分類號: C01F11/28;C01F11/32;C01F11/46;C09K8/03;B03D1/012;B03D1/018;B03D101/02;B03D101/06
• 代理公司: 宜昌市慧宜專利商標(biāo)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42226
• 代理人: 姜榮華

本發(fā)明公開了一種利用低品位毒重石礦生產(chǎn)電子級氯化鋇的工藝，主要步驟是將礦石進(jìn)行破碎篩分，然后浮選，得到的礦粉中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后調(diào)pH至9，完畢后進(jìn)行壓濾分離；所得濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮及冷卻結(jié)晶，蒸發(fā)時溫度控制在100?110℃，結(jié)晶后離心過濾，濾餅先加入蒸餾水進(jìn)行攪拌混合，蒸餾水加入量為濾餅質(zhì)量的1/3~1/2，混合后過濾，再次加蒸餾水對濾餅進(jìn)行溶解，蒸餾水的加入量為濾餅質(zhì)量的4?6倍，加熱混合均勻后進(jìn)行重結(jié)晶，最后過濾得到的濾餅用無水乙醇進(jìn)行洗滌，干燥得電子級氯化鋇。其以低品位毒重石為原料，不僅能夠制備得到電子級氯化鋇，還能副產(chǎn)硫酸鋇，對資源進(jìn)行充分利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種利用低品位毒重石礦生產(chǎn)電子級氯化鋇的工藝，該產(chǎn)品可直接用于陶瓷電容的原材料。

背景技術(shù)

隨著電子化、信息化、智能化的普及和發(fā)展，在相當(dāng)長的一段時間內(nèi)，陶瓷電容的需求量將會呈爆發(fā)性增長。根據(jù)中國產(chǎn)業(yè)信息網(wǎng)數(shù)據(jù)，2015年全球 MLCC 市場規(guī)模約為81.8 億美元，同比增長 3.9%；預(yù)計到 2020 年達(dá)到 115 億美元。電子級氯化鋇等鋇鹽系列產(chǎn)品作為陶瓷電容的關(guān)鍵基礎(chǔ)原材料，也將呈爆發(fā)性增長。

毒重石酸化工藝生產(chǎn)氯化鋇，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，一般采用低鈣低鍶和碳酸鋇含量大于60％的毒重石進(jìn)行生產(chǎn)，但隨著開采量的不斷加大，優(yōu)質(zhì)礦石儲量越來越少，低品位和碳酸鋇含量小于40%的毒重石量大，但是其中的雜質(zhì)含量多，難以進(jìn)行利用。

CN106517289中公開了一種利用低品位毒重石生產(chǎn)高純氯化鋇的方法，其以低品位毒重石礦為原料，采用堿性條件熟化處理精制工藝技術(shù)，最后干燥得到氯化鋇產(chǎn)品。其中的碳酸鋇含量在55～65wt%以上，主要雜質(zhì)為碳酸鈣，在10～20wt%。其通過采用鹽酸直接進(jìn)行酸解反應(yīng)后，進(jìn)行堿化、中和、過濾、中和、蒸發(fā)結(jié)晶、過濾洗滌、調(diào)漿洗滌、過濾洗滌等后，制備得到純度在99.5%左右的氯化鋇。

對于碳酸鋇含量在30-45wt%以下的低品位毒重石，其處理效果差，而且低品位的毒重石中硫酸鋇含量大，如不加以利用，會造成極大的浪費(fèi)，也會影響環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種利用低品位毒重石礦生產(chǎn)電子級氯化鋇的工藝，其工藝簡單，能夠以低品位毒重石礦為原料，通過處理后制備得到電子級氯化鋇，產(chǎn)品附加值高。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種利用低品位毒重石礦生產(chǎn)電子級氯化鋇的工藝，包括以下步驟：

S1、將礦石進(jìn)行破碎篩分，然后浮選，得到碳酸鋇精礦粉；

S2、將S1所得的礦粉中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后調(diào)pH至9，完畢后進(jìn)行壓濾分離；

S3、S2中的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮及冷卻結(jié)晶，蒸發(fā)時溫度控制在100-110℃，結(jié)晶后離心過濾，濾餅先加入蒸餾水進(jìn)行攪拌混合，蒸餾水加入量為濾餅質(zhì)量的1/3~1/2，混合后過濾，再次加蒸餾水對濾餅進(jìn)行溶解，蒸餾水的加入量為濾餅質(zhì)量的4-6倍，加熱混合均勻后進(jìn)行重結(jié)晶，最后過濾得到的濾餅用無水乙醇進(jìn)行洗滌，干燥得電子級氯化鋇。

進(jìn)一步地，S1中破碎、粉碎及球磨后，選擇80-200目的礦粉進(jìn)行浮選。

進(jìn)一步地，浮選過程中，捕收劑為油酸鈉與十二烷基磺酸鈉按質(zhì)量比2-3:1，加入量為0.01-0.05 wt %；抑制劑為碳酸鈉、水玻璃和檸檬酸按質(zhì)量比1:1:1配制，加入量為0.1-0.5wt%.

進(jìn)一步地，浮選的溫度為20-30℃，pH為6-9。

進(jìn)一步地，S2中鹽酸為磷化工企業(yè)副產(chǎn)的鹽酸，質(zhì)量濃度為30%-35%，鹽酸與礦粉的固液質(zhì)量比在4-6:1，反應(yīng)溫度在40-60℃。

進(jìn)一步地，S2中調(diào)pH時加入的為電石廢渣，先調(diào)pH到7，充分反應(yīng)后再調(diào)pH至9。

更進(jìn)一步地，調(diào)pH之前加入雙氧水進(jìn)行混合，其加入量為料液的1-3%。