[發明專利]利用低品位毒重石礦生產電子級氯化鋇的工藝

在審

• 申請號: 202011618358.2
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112591781A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 林福平
• 申請（專利權）人: 宜昌華昊新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/28
• 分類號: C01F11/28;C01F11/32;C01F11/46;C09K8/03;B03D1/012;B03D1/018;B03D101/02;B03D101/06
• 代理公司: 宜昌市慧宜專利商標代理事務所(特殊普通合伙) 42226
• 代理人: 姜榮華

1.一種利用低品位毒重石礦生產電子級氯化鋇的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將礦石進行破碎篩分，然后浮選，得到精礦粉；

S2、將S1所得的礦粉中加入鹽酸進行反應，反應后調pH至9，完畢后進行壓濾分離；

S3、S2中的濾液進行蒸發濃縮及冷卻結晶，蒸發時溫度控制在100-110℃，結晶后離心過濾，濾餅先加入蒸餾水進行攪拌混合，蒸餾水加入量為濾餅質量的1/3~1/2，混合后過濾，再次加蒸餾水對濾餅進行溶解，蒸餾水的加入量為濾餅質量的4-6倍，加熱混合均勻后進行重結晶，最后過濾得到的濾餅用無水乙醇進行洗滌，干燥得電子級氯化鋇。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：S1中破碎、粉碎及球磨后，選擇80-200目的礦粉進行浮選。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：浮選過程中，捕收劑為油酸鈉與十二烷基磺酸鈉按質量比2-3:1混合，加入量為0.01-0.05 wt %；抑制劑為碳酸鈉、水玻璃和檸檬酸按質量比1:1:1配制，加入量為0.1-0.5wt%。

4.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于：浮選的溫度為20-30℃，pH為6-9。

5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：S2中鹽酸為磷化工企業副產的鹽酸，質量濃度為30%-35%，鹽酸與礦粉的固液質量比在4-6:1，反應溫度在40-60℃。

6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：S2中調pH時加入的為電石廢渣，先調pH到7，充分反應后再調pH至9。

7.根據權利要求6所述的工藝，其特征在于：調pH之前加入雙氧水進行混合，其加入量為料液的1-3%。

8.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：S2中的濾渣的主要為硫酸鋇，處理后用于壓井級硫酸鋇。

9.根據權利要求8所述的工藝，其特征在于：制備壓井級硫酸鋇時，先對濾渣進行水洗，水洗過程中加入浮選劑，浮選劑為葡萄酸內脂0.5-1g/L和聚丙酰胺0.03g/L；浮選之后加入保險粉進行漂白，最后進行干燥得到的硫酸鋇含量在95%以上，直接用于油井壓井填充劑。

10.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：S3中第一次結晶分離后的母液進一步進行蒸發，蒸發溫度在170-180℃，蒸發之后進行冷卻結晶，過濾得到氯化鈣。