[發明專利]一種吡啶氮氧化物衍生物中間體的制備方法有效
| 申請號： | 202011616567.3 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112645872B | 公開（公告）日： | 2022-11-22 |
| 發明（設計）人： | 龔俊;王清楓;姜橋 | 申請（專利權）人： | 麗珠集團新北江制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/89 | 分類號： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 廣州市諾豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44714 | 代理人： | 任毅;黃國亮 |
| 地址： | 51151*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 氧化物 衍生物 中間體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種吡啶氮氧化物中間體的制備方法，其合成路線如下：
包括如下操作：
氧化反應：將起始物1溶于水中，滴加雙氧水及催化劑的混合液，所述雙氧水的濃度為25～35 v/v%，所述雙氧水與催化劑的質量混合比為(4～10)：1，所述氧化反應的溫度為50～60℃，所述催化劑選自鎢酸或其水溶性鹽中的至少一種，反應結束得到中間體2粗品溶液；
溴代反應：將中間體2粗品溶液，不超過4℃加入溴代試劑，升溫進行溴代反應，所述溴代反應溫度為35～40℃，所述溴代試劑選自溴化氫/雙氧水、溴素；反應完成后加堿淬滅溴代試劑后有機溶劑萃取、濃縮得到中間體3；
取代反應：將中間體3、堿溶于溶劑中反應；反應完成后蒸干溶劑，加入有機溶劑使無機鹽析出，后處理得到中間體4。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溴代試劑的加入溫度為0～4℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述取代反應溫度為40℃～回流溫度。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：萃取使用的有機溶劑選自二氯甲烷或氯仿。
下載完整專利技術內容需要扣除積分，VIP會員可以免費下載。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于麗珠集團新北江制藥股份有限公司，未經麗珠集團新北江制藥股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011616567.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
