[發明專利]一種雄甾-2-烯-17-酮的制備方法及雄甾-2-烯-17-酮在審
| 申請號： | 202011615984.6 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112625077A | 公開（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發明（設計）人： | 王成剛;高建;黃彪 | 申請（專利權）人： | 成都新恒創藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 成都蓉創智匯知識產權代理有限公司 51276 | 代理人： | 譚新民 |
| 地址： | 610000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 17 制備 方法 | ||
1.一種雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，該方法包括以下步驟：
S01,以有機溶劑為溶劑，酸為催化劑，表雄酮經脫水反應生成帶雄甾-2-烯-17-酮的混合液。
2.根據權利要求1所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于,所述方法還包括以下步驟：
S02,用堿水洗滌帶雄甾-2-烯-17-酮的混合液，有機相減壓濃縮回收有機溶劑，減壓濃縮得到雄甾-2-烯-17-酮粗品；
S03,雄甾-2-烯-17-酮粗品精制成雄甾-2-烯-17-酮精品。
3.根據權利要求2所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于,所述S03中，雄甾-2-烯-17-酮粗品經重結晶精制成雄甾-2-烯-17-酮精品。
4.根據權利要求3所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，所述重結晶中，重結晶溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇或其混合物。
5.根據權利要求2-3任一所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，所述S02中，用堿水洗滌帶雄甾-2-烯-17-酮的混合液前，混合液先降溫到10-60℃；可選地，所述S02中，用堿水洗滌帶雄甾-2-烯-17-酮的混合液前，混合液先降溫到20-30℃。
6.根據權利要求1-5任一所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，所述酸為強酸；可選地，強酸為非強氧化性的強酸；可選地，強酸為硫酸、甲烷磺酸、對甲苯磺酸、三氟甲烷磺酸、高氯酸或其混合物。
7.根據權利要求1-6任一所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，所述S01中，脫水反應的溶劑為甲苯、氯仿、二氧六環、四氫呋喃、DME、DMF、DMSO或其混合物。
8.根據權利要求1-7任一所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，所述S01中，表雄酮：催化劑摩爾比為1:0.001～0.8；或/和
所述S01中，表雄酮：有機溶劑摩爾比為1g：1ml～50ml；或/和
所述S01中，脫水反應的反應溫度為60-160℃；或/和
所述S01中，脫水反應的時間為3-48小時；或/和
所述S01中，脫水反應的回流比為1％-80％。
9.根據權利要求1-8任一所述的雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，所述S01中，表雄酮：催化劑摩爾比為1:0.001～0.3；或/和
所述S01中，表雄酮：有機溶劑摩爾比為1g：5ml～30ml；或/和
所述S01中，脫水反應的反應溫度為80-130℃；或/和
所述S01中，脫水反應的時間為3-18小時；或/和
所述S01中，脫水反應的回流比為20％-50％。
10.一種雄甾-2-烯-17-酮，其特征在于，該雄甾-2-烯-17-酮由權利要求1-9任一所述的方法制備而成。
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