[發(fā)明專利]一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀及其滴定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011615226.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112557584A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋存茜;劉峻;張麗媛;趙霞;沈霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/78;G01N35/00
• 代理公司: 上海世圓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

1.一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，包括工作平臺(tái)、樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)、冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)和試劑添加機(jī)構(gòu)；

所述工作平臺(tái)包括樣品區(qū)、加液滴定區(qū)、加熱回流區(qū)和冷凝等待區(qū)；

所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)在工作平臺(tái)內(nèi)作左右、前后、上下三個(gè)方向的運(yùn)動(dòng)，通過所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)將工作平臺(tái)內(nèi)的樣品杯移動(dòng)到指定位置，所述樣品杯的杯口具有磨砂；

所述冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)在工作品平臺(tái)內(nèi)作左右、上下兩個(gè)方向的運(yùn)動(dòng)，所述冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)將冷凝管移動(dòng)到加熱回流區(qū)與樣品杯對(duì)接；

所述試劑添加機(jī)構(gòu)在加液滴定區(qū)作前后移動(dòng)，所述試劑添加機(jī)構(gòu)對(duì)放置在工位內(nèi)的樣品杯進(jìn)行指定試劑的添加。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述樣品區(qū)上有樣品存放位，所述樣品存放位內(nèi)設(shè)有感應(yīng)設(shè)備，通過所述感應(yīng)設(shè)備感應(yīng)樣品的位置，所述感應(yīng)設(shè)備將樣品的坐標(biāo)信號(hào)發(fā)送至樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)根據(jù)樣品的位置依次抓取樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，每一所述樣品區(qū)包括至少一樣品存放位，每一所述樣品存放位設(shè)有一溫度測(cè)量裝置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述加液滴定區(qū)內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)加液滴定位，所述加液滴定位上或試劑添加機(jī)構(gòu)上設(shè)有視覺識(shí)別機(jī)構(gòu)，所述加液滴定位上還設(shè)有均質(zhì)機(jī)構(gòu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述視覺識(shí)別機(jī)構(gòu)包括光源和顏色識(shí)別檢測(cè)器，所述光源向樣品照射光，所述顏色識(shí)別檢測(cè)器實(shí)時(shí)或者定時(shí)檢測(cè)樣品的顏色。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述加熱回流區(qū)內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)加熱回流位，所述加熱回流位上設(shè)有加熱裝置、溫控裝置、計(jì)時(shí)器、重力傳感器和均質(zhì)機(jī)構(gòu)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)包括相互垂直的 X軸單元、Y1軸單元和Z1軸單元；

所述X軸單元包括一固定面，所述固定面上設(shè)有軌道；

所述Y1軸單元包括一條Y1軸移動(dòng)臂，所述Y1軸移動(dòng)臂安裝在X軸固定面上，所述Y1軸移動(dòng)臂沿固定面的軌道移動(dòng)，所述Y1軸移動(dòng)臂上設(shè)有軌道；

所述Z1軸單元包括一條Z軸垂直移動(dòng)臂，所述Z軸垂直移動(dòng)臂安裝在Y1軸移動(dòng)臂上，所述Z軸垂直移動(dòng)臂沿Y1軸移動(dòng)臂的軌道移動(dòng)，所述Z1軸垂直移動(dòng)臂的端部設(shè)有夾持機(jī)構(gòu)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)包括相互垂直的X軸單元、Y2軸單元和Z2軸單元；

所述Y2軸單元包括一條Y2軸移動(dòng)臂，所述Y2軸移動(dòng)臂安裝在X軸固定面上，所述Y2軸移動(dòng)臂沿軌道移動(dòng)；

所述Z2軸單元包括至少一冷凝管，所述冷凝管安裝在Y2軸移動(dòng)臂上，所述冷凝管沿Z2軸單元上下移動(dòng)，所述冷凝管的下端設(shè)有磨砂，所述冷凝管和樣品杯通過磨砂對(duì)接密封。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，所述試劑添加機(jī)構(gòu)包括Y3軸單元、至少一加液滴定端和至少三個(gè)試劑儲(chǔ)存罐；

所述Y3軸單元與X軸單元互為直角構(gòu)建成一個(gè)與工作平臺(tái)平行的平面，所述Y3軸單元包括一條Y3軸固定臂和直線滑臺(tái)，所述Y3軸固定臂安裝在X軸固定面上；

所述直線滑臺(tái)安裝在Y3軸固定臂上，所述直線滑臺(tái)沿Y3軸固定臂的軌道前后滑動(dòng)，所述加液滴定端安裝于直線滑臺(tái)上，所述加液滴定端包括至少一進(jìn)液端和至少一出液端。

10.一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀的滴定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1、設(shè)備啟動(dòng)預(yù)熱，將樣品分別放置于樣品區(qū)；

步驟S2、樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)抓取樣品，通過在X、Y、Z方向移動(dòng)將樣品移至加液滴定位上，試劑添加機(jī)構(gòu)移動(dòng)到加液滴定位上，添加50mL的苯酚/三氯甲烷混合溶劑；

步驟S3、抓取樣品至加熱回流位，檢測(cè)樣品區(qū)是否有待測(cè)樣品，若是，則重復(fù)執(zhí)行步驟S3，若否，則跳轉(zhuǎn)步驟S4；

步驟S4、冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)移動(dòng)至加熱回流區(qū)，與樣品杯銜接；

步驟S5、當(dāng)加熱回流位上的樣品加熱到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，計(jì)時(shí)器開始計(jì)時(shí)，到達(dá)加熱回流的時(shí)間后，樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)抓取樣品至樣品區(qū)的樣品存放位上，冷卻；

步驟S6、當(dāng)樣品存放位上樣品冷卻到指定溫度時(shí)，樣品移動(dòng)機(jī)構(gòu)將樣品移動(dòng)至加液滴定位，依次滴加指定試劑；

步驟S7、通過視覺識(shí)別機(jī)構(gòu)判斷試劑的終點(diǎn)，記錄滴加的量，計(jì)算樣品的端羧基含量。