[發(fā)明專利]一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀及其滴定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011615226.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112557584A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋存茜;劉峻;張麗媛;趙霞;沈霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/78;G01N35/00
• 代理公司: 上海世圓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

本發(fā)明提供一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀及其滴定方法，包括工作平臺(tái)、樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)、冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)和試劑添加機(jī)構(gòu)，工作平臺(tái)包括樣品區(qū)、加液滴定區(qū)、加熱回流區(qū)和冷凝等待區(qū)，樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)在工作平臺(tái)內(nèi)作三維運(yùn)動(dòng)，通過(guò)樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)將工作平臺(tái)內(nèi)的樣品杯移動(dòng)，冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)在工作品平臺(tái)內(nèi)作二維運(yùn)動(dòng)，冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)將冷凝管移動(dòng)與樣品杯對(duì)接；試劑添加機(jī)構(gòu)在加液滴定區(qū)移動(dòng)，試劑添加機(jī)構(gòu)對(duì)樣品杯進(jìn)行試劑添加；通過(guò)機(jī)械機(jī)構(gòu)將樣品杯在樣品區(qū)、加液滴定和加熱回流工位移動(dòng)，通過(guò)試劑添加機(jī)構(gòu)和冷凝回流機(jī)構(gòu)，自動(dòng)完成樣品試劑添加、加熱回流和滴定，不斷檢測(cè)溶液顏色并判定測(cè)試終點(diǎn)；步驟嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)要求，精確高效測(cè)定PET聚酯切片中端羧基含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及端羧基含量測(cè)定的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀及其滴定方法。

背景技術(shù)

端羧基含量，是將試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)溶液消耗的體積數(shù)計(jì)算得到的數(shù)值，以毫摩爾每千克（mmol/kg）來(lái)表示。瓶級(jí)聚酯切片生產(chǎn)過(guò)程中，端羧基含量對(duì)下道工序注塑、吹瓶的質(zhì)量有著非常重要的影響，因此，準(zhǔn)確測(cè)定聚酯切片中端羧基含量對(duì)于控制最終產(chǎn)品的質(zhì)量有著很重要的意義。

GB/T 17931-2018《瓶用聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）樹(shù)脂》、GB/T 14190-2017《纖維級(jí)聚酯（PET）切片試驗(yàn)方法》等標(biāo)準(zhǔn)中“端羧基含量”是重要的性能指標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)所述項(xiàng)目的檢測(cè)方法定義如下：

將試樣粉碎至粒徑2 mm以下（粉碎時(shí)要防止樣品過(guò)熱）。稱取約1.5~2 g試樣（精確到0.1 mg），放入磨口三角燒瓶中，加入苯酚/三氯甲烷混合溶劑50 mL，加熱回流至試樣在1h內(nèi)完全溶解，冷卻至室溫。在溶解的試樣中加入5滴~6滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05 mol/L）滴定，當(dāng)溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色即為滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)。同條件下做空白試驗(yàn)。（對(duì)于全消光切片，由于高二氧化鈦含量使得溶液呈不透明的乳白色，終點(diǎn)的顏色變化難以判定，則加入100 mL溶劑或稱取1.5 g樣品，達(dá)到稀釋二氧化鈦的目的，便于終點(diǎn)顏色變化判斷。）

所述測(cè)試方法在實(shí)際實(shí)施時(shí)存在如下問(wèn)題：

1、純?nèi)斯げ僮鳎詣?dòng)化程度低：加液、滴定、終點(diǎn)判斷等操作完全由人工實(shí)施，操作相對(duì)復(fù)雜，主觀性強(qiáng)，工作量大，對(duì)于操作人員的經(jīng)驗(yàn)要求較高。

2、檢流程具有危險(xiǎn)性：檢驗(yàn)員需使用苯酚、三氯甲烷等溶劑；在測(cè)試過(guò)程中需將試樣加熱回流，后需將容器轉(zhuǎn)移至操作臺(tái)上進(jìn)行后一步試驗(yàn)，高溫作業(yè)若失誤，則有燙傷風(fēng)險(xiǎn)，危險(xiǎn)性高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀及其滴定方法，解決目前端羧基含量測(cè)定純?nèi)斯げ僮鳎鞒叹哂形ｋU(xiǎn)性的問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種端羧基含量自動(dòng)滴定儀，其特征在于，包括工作平臺(tái)、樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)、冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)和試劑添加機(jī)構(gòu)；

所述工作平臺(tái)包括樣品區(qū)、加液滴定區(qū)、加熱回流區(qū)和冷凝等待區(qū)；

所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)在工作平臺(tái)內(nèi)作左右、前后、上下三個(gè)方向的運(yùn)動(dòng)，通過(guò)所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)將工作平臺(tái)內(nèi)的樣品杯移動(dòng)到指定位置，所述樣品杯的杯口具有磨砂；

所述冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)在工作品平臺(tái)內(nèi)作左右、上下兩個(gè)方向的運(yùn)動(dòng)，所述冷凝移動(dòng)機(jī)構(gòu)將冷凝管移動(dòng)到加熱回流區(qū)與樣品杯對(duì)接；

所述試劑添加機(jī)構(gòu)在加液滴定區(qū)作前后移動(dòng)，所述試劑添加機(jī)構(gòu)對(duì)放置在工位內(nèi)的樣品杯進(jìn)行指定試劑的添加。

進(jìn)一步地，所述樣品區(qū)上有樣品存放位，所述樣品存放位內(nèi)設(shè)有感應(yīng)設(shè)備，通過(guò)所述感應(yīng)設(shè)備感應(yīng)樣品的位置，所述感應(yīng)設(shè)備將樣品的坐標(biāo)信號(hào)發(fā)送至樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述樣品杯移動(dòng)機(jī)構(gòu)根據(jù)樣品的位置依次抓取樣品。

進(jìn)一步地，每一所述樣品區(qū)包括至少一樣品存放位，每一所述樣品存放位設(shè)有一溫度測(cè)量裝置。