[發明專利]三嗪環的制備方法有效
| 申請號： | 202011610424.1 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112694448B | 公開（公告）日： | 2022-02-22 |
| 發明（設計）人： | 侯樂偉;司維森;郭磊 | 申請（專利權）人： | 山東金城柯瑞化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D253/07 | 分類號： | C07D253/07 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 255086 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三嗪環 制備 方法 | ||
1.一種三嗪環的制備方法，其特征在于2-甲基氨基硫脲、草酸二乙酯、二甲氨基吡啶和金屬鈉進行環合反應，環合反應結束后加入鹽酸進行轉晶反應，得到三嗪環鈉鹽粗品，三嗪環鈉鹽粗品中加入鹽酸進行精制反應，得到三嗪環；
所述的環合反應是2-甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和二甲氨基吡啶升溫至回流反應，加入金屬鈉繼續回流反應；
所述的2-甲氨基硫脲、草酸二乙酯、二甲氨基吡啶與金屬鈉的摩爾比為1：2.1-2.7：0.6-1：2-3。
2.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于所述的環合反應溫度為50-60℃，環合反應時間為3-5小時。
3.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于所述的鹽酸的質量濃度為33-36%。
4.根據權利要求1-3任一所述的三嗪環的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）環合反應
2-甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和二甲氨基吡啶升溫至回流反應，加入金屬鈉繼續回流反應；
（2）轉晶反應
加入鹽酸調節pH值，過濾得到三嗪環鈉鹽粗品；
（3）精制反應
三嗪環鈉鹽粗品和純化水混合后升溫，加入鹽酸調節pH值，降溫析晶，過濾，烘干，得到三嗪環。
5.根據權利要求4所述的三嗪環的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的升溫至回流反應溫度為50-60℃，升溫至回流反應時間為1小時，繼續回流反應時間為2-4小時。
6.根據權利要求4所述的三嗪環的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的pH值為6.5-7.5。
7.根據權利要求4所述的三嗪環的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的三嗪環鈉鹽粗品和純化水的質量比為1:2-3。
8.根據權利要求4所述的三嗪環的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的升溫至65-75℃，pH值為1.5-2.5。
9.根據權利要求4所述的三嗪環的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的降溫析晶是加入晶種降溫到10-15℃析晶1-2h。
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