[發(fā)明專利]急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011609577.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN112782312A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉波;王夢(mèng)月;丁浩然;劉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

1.一種急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征在于，通過(guò)一標(biāo)多測(cè)法測(cè)定急支糖漿中的原兒茶酸、鹽酸麻黃堿、新綠原酸、對(duì)羥基苯甲酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量；

所述的一標(biāo)多測(cè)法是指：以急支糖漿樣品溶液和柚皮苷對(duì)照品溶液，注入HPLC中進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算急支糖漿中柚皮苷的含量，然后根據(jù)已測(cè)得的柚皮苷保留時(shí)間，通過(guò)相對(duì)保留時(shí)間計(jì)算供試品溶液中的鹽酸麻黃堿、原兒茶酸、新綠原酸、對(duì)羥基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的保留時(shí)間，定位待測(cè)指標(biāo)成分峰，從而記錄峰面積；根據(jù)已測(cè)得的柚皮苷的含量，通過(guò)相對(duì)校正因子計(jì)算急支糖漿中鹽酸麻黃堿、原兒茶酸、新綠原酸、對(duì)羥基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量，實(shí)現(xiàn)多指標(biāo)成分含量測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的一標(biāo)多測(cè)法具體為：C_測(cè)＝f_i/s測(cè)*C_柚*A_測(cè)/A_柚，C_測(cè)為待測(cè)指標(biāo)成分在急支糖漿的含量，f_i/s測(cè)為待測(cè)指標(biāo)成分的相對(duì)校正因子參數(shù)，C_柚為急支糖漿中柚皮苷的含量，A_測(cè)為急支糖漿樣品中待測(cè)指標(biāo)成分峰面積，A_柚為急支糖漿樣品中柚皮苷的峰面積。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的急支糖漿樣品溶液是指：將急支糖漿充分振搖混勻，精密量取1mL，用含0.1％三乙胺、0.095％磷酸的酸水定容到10mL容量瓶中，混勻，10000r/min離心10min，取上清液，濾過(guò)，棄去初濾液，以續(xù)濾液作為急支糖漿樣品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的柚皮苷對(duì)照品溶液是指：精密稱取品柚皮苷制備成1mg/mL的對(duì)照品溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的急支糖漿樣品溶液的制備過(guò)程中，所用酸水中磷酸的比例為0.08％～0.11％，采用0.22μm的水針式過(guò)濾器。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的HPLC色譜條件為：采用C₁₈色譜柱；以0.08％～0.11％磷酸-0.1％三乙胺-水溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B；檢測(cè)波長(zhǎng)：210、254、280、320nm；柱溫：20℃-35℃；流速：0.8mL·min^-1-1.2mL·min^-1；進(jìn)樣量：6-12μL；梯度洗脫。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的洗脫程序?yàn)椋?-7分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：95％，流動(dòng)相B的濃度為：5％；7-20分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：95→93％，流動(dòng)相B的濃度為：5→7％；20-21分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：93→82％，流動(dòng)相B的濃度為：7→18％；21-35分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：82％，流動(dòng)相B的濃度為：18％；35-45分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：82→80％，流動(dòng)相B的濃度為：18→20％；45-55分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：80→40％，流動(dòng)相B的濃度為：20→60％；55-65分鐘，流動(dòng)相A的濃度為：40→5％，流動(dòng)相B的濃度為：60→95％。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的急支糖漿多指標(biāo)成分定量檢測(cè)方法，其特征是，所述的C₁₈色譜柱為Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱，SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱，Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱，YMC-Pack ODS-A(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱。