[發明專利]一種復合材料催化電極的制備方法

有效

• 申請號: 202011609350.X
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112941558B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 張玢;魏世忠;趙陽;夏梁彬;吳宏輝;徐流杰;潘昆明;于華;張程;陳沖;毛豐;周玉成;李秀青;熊美;王曉東;肖利強;王飛鴻;張晨陽;李雪榮
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 洛陽華和知識產權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 陳佳麗

本發明涉及一種復合材料催化電極的制備方法，將接近飽和的硫脲溶液緩慢倒入接近飽和的鉬酸銨或鎢酸銨溶液或兩者的混合液中形成混合溶液A，再將金屬粉末倒入混合溶液A并加入過量酒精，用水浴鍋加熱并持續攪拌；待混合體系中的溶液變渾濁時過濾，分別收集濕粉末和濾液；將濕粉末裝入石英坩堝進行氬氣保護煅燒，得到的干粉末放入模具施壓成型，將得到的金屬坯在氬氣保護下熱處理得到金屬樣品，將金屬樣品浸泡于濾液中，取出濕金屬樣品放入石英坩堝，再次在氬氣保護下煅燒，得成品電極。本發明步驟簡單、原料成本低，過程可控，所得成品電極兼具穩定的催化活性和良好的導電性，一定程度上可完成機械加工制成各種形狀，并有望實現規模化生產。

技術領域

本發明涉及催化材料的制備技術領域，具體的說是一種復合材料催化電極?的制備方法，屬于粉末冶金法制備催化材料的一種技術應用。

背景技術

為了開發清潔的新能源，世界各國都在因地制宜地發展了諸如太陽能、核?能、風能、地熱能、潮汐能和氫能等試圖替代化石能源，其中，氫能被認為是?最具有前景的清潔能源而備受關注。催化水分解制氫是一項古老又成熟的技術，?但是目前高效催化劑主要是貴金屬材料，嚴重制約了其大批量生產的工業應用，?因此，開發和利用氫能的首要問題是需要解決氫氣制備的低成本、大規模生產問題。

國內外對非貴金屬催化劑的研究在近幾年得到了突飛猛進的發展，尤其是?包括硫化鉬、硫化鎢、硫化鎳等在內的過渡金屬硫化物。這類過渡金屬硫化物?主要存在導電性差、粉體不易加工和利用等問題。此外，單一材料催化活性有?限，盡管有研究著力于改進催化劑物相、形貌等，但其精細復雜的工藝及高昂?的操作成本限制了非貴金屬催化劑的工業化進程。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種復合材料催化電極的制備方法，其?步驟簡單、原料成本低，過程可控，制備得到的成品電極兼具穩定的催化活性?和良好的導電性，一定程度上可以完成機械加工制成各種形狀，并且有望實現?規模化生產。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種復合材料催化電極?的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、配制接近飽和濃度的鉬酸銨溶液或鎢酸銨溶液或鉬酸銨和鎢酸銨的?混合液置入燒杯中，之后配制接近飽和濃度的硫脲溶液，并將硫脲溶液緩慢倒?入鉬酸銨溶液或鎢酸銨溶液或鉬酸銨和鎢酸銨的混合液中，充分攪拌，得到混?合溶液A；

步驟二、稱取金屬粉末，將金屬粉末緩慢倒入步驟一的混合溶液A中，同?時在混合溶液A中加入過量酒精，之后將裝有整個混合體系的燒杯放入水浴鍋?加熱，加熱的過程中持續攪拌；

步驟三、待步驟二混合體系中的溶液由澄清開始變渾濁或有固體析出物時，?將燒杯中的混合體系過濾，收集濕粉末，同時保留濾液，備用；

步驟四、將步驟三中過濾出的濕粉末裝入石英坩堝進行氬氣氣氛保護煅燒，?煅燒結束后得到干燥混合粉末；

步驟五、將步驟四得到的干燥混合粉末放入模具，施加壓力使之成型，之后?將得到的金屬坯在氬氣氣氛下進行燒結熱處理，冷卻后得到金屬樣品；

步驟六、將步驟五的金屬樣品再次放入步驟三所得濾液中浸泡1-2h并進行?反復攪拌，之后取出沾濕的金屬樣品；

步驟七、將步驟六沾濕的金屬樣品置于石英坩堝，再次在氬氣氣氛下煅燒，?反應結束后得到成品-復合材料催化電極。

優選地，在步驟二中，所稱取的金屬粉末為鎳粉、鉬粉、鎢粉、鋼粉中的一?種或兩種或多種的混合；水浴加熱的溫度為80～90℃。

優選地，在步驟四中，采用管式爐在氬氣氣氛下進行煅燒，煅燒溫度設置為?500～600℃，煅燒時間為4～8h，氬氣氣氛流量為10～30sccm。