[發(fā)明專利]一種復合材料催化電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011609350.X
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112941558B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設計）人: 張玢;魏世忠;趙陽;夏梁彬;吳宏輝;徐流杰;潘昆明;于華;張程;陳沖;毛豐;周玉成;李秀青;熊美;王曉東;肖利強;王飛鴻;張晨陽;李雪榮
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 洛陽華和知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 陳佳麗

1.一種復合材料催化電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、配制接近飽和濃度的鉬酸銨溶液或鎢酸銨溶液或鉬酸銨和鎢酸銨的混合液置入燒杯中，之后配制接近飽和濃度的硫脲溶液，并將硫脲溶液緩慢倒入鉬酸銨溶液或鎢酸銨溶液或鉬酸銨和鎢酸銨的混合液中，充分攪拌，得到混合溶液A；所述的接近飽和濃度為按飽和濃度質量的85-97%稱取相應物質的質量進行配制溶液；

步驟二、稱取金屬粉末，所述金屬粉末為鎳粉、鉬粉、鎢粉、鋼粉中的一種或多種的混合；將金屬粉末緩慢倒入步驟一的混合溶液A中，同時在混合溶液A中加入過量酒精，之后將裝有整個混合體系的燒杯放入水浴鍋加熱，加熱的溫度為80~90℃，加熱的過程中持續(xù)攪拌；

步驟三、待步驟二混合體系中的溶液由澄清開始變渾濁或有固體析出物時，將燒杯中的混合體系過濾，收集濕粉末，同時保留濾液，備用；

步驟四、將步驟三中過濾出的濕粉末裝入石英坩堝，采用管式爐在氬氣氣氛保護下進行煅燒，煅燒溫度設置為500~600℃，時間為4~8?h，氬氣氣氛流量為10~30?sccm，煅燒結束后得到干燥混合粉末；

步驟五、將步驟四得到的干燥混合粉末放入模具，施加壓力使之成型，之后將得到的金屬坯采用管式爐在氬氣氣氛下進行燒結熱處理，燒結溫度設置為600℃~1800℃，時間2~6h，升溫速率為50~100℃/min，冷卻后得到金屬樣品；

步驟六、將步驟五的金屬樣品再次放入步驟三所得濾液中浸泡1-2?h并進行反復攪拌，之后取出沾濕的金屬樣品；

步驟七、將步驟六沾濕的金屬樣品置于石英坩堝，采用管式爐再次在氬氣氣氛下煅燒，煅燒溫度設置為500~600℃，煅燒時間為4~8?h，氬氣氣氛流量為10~30?sccm，反應結束后得到成品-復合材料催化電極。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種復合材料催化電極的制備方法，其特征在于：在步驟五中，成型的方法包括等靜壓壓片、沖壓機壓片、放電等離子燒結爐燒結壓片。

3.根據(jù)權利要求1所述制備方法所得到的復合材料催化電極在催化水分解制氫中的應用。