[發明專利]一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置及電解方法在審
| 申請號： | 202011608040.6 | 申請日： | 2020-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN112853387A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發明（設計）人： | 馬毅斌;耿謙;張明杰;徐海云;林坤;姚剛;花瑩曦 | 申請（專利權）人： | 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司 |
| 主分類號： | C25B9/09 | 分類號： | C25B9/09;C25B9/67;C25B1/245;C25B15/023;C25B15/08 |
| 代理公司： | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人： | 溫子云;李愛英 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 適用于 解法 制備 氟化 氮氣 裝置 電解 方法 | ||
1.一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置，其特征在于：所述裝置主要由原料槽、泵一、泵二、電解槽和換熱器組成；原料槽存儲電解液；泵一將電解液以進口速率補加至電解槽，泵二將電解液以出口速率抽出至換熱器；換熱器將電解槽抽出的高溫電解液降至低溫電解液存儲至原料槽。
2.根據權利要求1所述的換熱裝置，其特征在于：泵一與泵二可為離心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜泵，材質為襯氟材料。
3.根據權利要求1所述的換熱裝置，其特征在于：換熱器可為沉浸式換熱器、噴淋式換熱器、套管式換熱器或列管式換熱器，材質為碳鋼、鎳及鎳合金或銅及銅合金。
4.根據權利要求1所述的換熱裝置，其特征在于：電解液進口速率為12kg/kAh～80kg/kAh；電解液出口速率低于進口速率。
5.根據權利要求1所述的換熱裝置，其特征在于：電解液進出方式為上進下出，進出口在電解槽寬面兩側，電解槽寬度為0.5m～5m。
6.一種利用權利要求1-5任意一項所述的換熱裝置制備三氟化氮氣體的方法，所述方法步驟如下：
步驟一，原料槽存儲電解液，將摩爾比x范圍在2.2～3.5的NH3·xHF熔融鹽加入原料槽，并檢測原料槽中電解液液位，若液位低于下限值則補加電解液，若液位高于上限值則停止補加；
步驟二，電解槽內電解液進出循環，電解液以12kg/kAh～80kg/kAh的進口速率泵入電解槽，電解液出口速率低于進口速率；并實時檢測電解槽液位，若電解槽液位低于下限值，提高進口流速，若電解槽液位高于上限值，恢復進口流速；
步驟三，高溫電解液降溫，泵二將高溫電解液泵入換熱器，換熱器泵入溫度為100℃～150℃，降溫后的泵出溫度為70℃～120℃，將降溫后的電解液輸出至原料槽；
步驟四，電解液循環，降溫后電解液泵入電解槽，完成電解液循環流動。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：電解液為NH3·xHF熔融鹽，由NH4HF2和HF、或NH4F和HF、或NH3與HF按比例混合制備。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：換熱器的換熱介質采用室溫純水或乙二醇水溶液等制冷劑。
9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：HF與NH3摩爾比x范圍優選2.4～3.2。
10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：電解槽的進口溫度優選80℃～110℃，出口溫度優選110℃～140℃；電解液進口速率優選15kg/kAh～50kg/kAh。
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