[發明專利]一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置及電解方法

在審

• 申請號: 202011608040.6
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112853387A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 馬毅斌;耿謙;張明杰;徐海云;林坤;姚剛;花瑩曦
• 申請（專利權）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: C25B9/09
• 分類號: C25B9/09;C25B9/67;C25B1/245;C25B15/023;C25B15/08
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 溫子云;李愛英

本發明公開一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置及電解方法。所述裝置主要由原料槽、泵一、泵二、電解槽和換熱器組成；原料槽存儲電解液；泵一將電解液以進口速率補加至電解槽，泵二將電解液以出口速率抽出至換熱器；換熱器將電解槽抽出的高溫電解液降至低溫電解液存儲至原料槽。該換熱裝置一是避免水和有機類換熱介質的內漏問題，二是直接補加電解液至電解槽中保障連續電解。

技術領域

本發明涉及三氟化氮制備領域，是一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置。

背景技術

三氟化氮(NitrogenTrifluoride，簡稱NF₃)作為一種特種氣體在半導體和液晶面板行業有很廣泛重要的應用。制備NF₃氣體的主要方法為熔融鹽電解法，陽極為鎳陽極，電解液為NH₃·xHF熔融鹽，電解溫度為90℃～140℃，電解電壓5V～10V，電解電流密度30mA/cm²～200mA/cm²，陽極產生NF₃，陰極產生H₂。

在NF₃生產中，電解液NH₃·xHF熔融鹽是由NH₄HF₂和HF、或NH₄F和HF、或NH₃與HF按比例混合制備，NH₄HF₂與HF、或NH₄F與HF按比例混合過程需要加熱，而NH₃與HF按比例混合的過程需要降溫。在NF₃電解過程中，NF₃生產反應為放熱反應，會產生大量熱量，而NF₃電解溫度在超過150℃以后，會出現電流下降，NF₃產率降低，和H₂含量增加的異常；因此需要用換熱介質帶走電解產生的熱量，保障電解溫度的穩定性。

目前，NF₃生產一般采用水或有機類物質作為換熱介質，如乙二醇水溶液和導熱油等。換熱結構設計采用管或帶孔板焊接在電解槽槽內，換熱介質通過槽內管路接觸電解液進行換熱。這種結構設計存在的主要問題：水或有機類換熱介質是通過泵在電解槽內部管路循環，存在壓力，而電解槽的內壓一般為平壓或負壓，當管路存在缺陷或因腐蝕損壞時，水或有機類物質會進入電解液，引起電流下降、NF₃含量下降、H₂和CF₄增高等異常，導致電解槽停止電解；而且混合水或有機類物質的電解液無法處理，一旦凝固屬于含F固體危廢，一旦滲透至水或土壤中，會形成含F廢水或污染土壤。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置，該裝置利用低溫電解液在電解槽內外進行循環，起到降低電解溫度和補加電解液的雙重作用，避免水或有機類換熱介質內漏至電解槽內，進而破壞NF₃生產和帶來含F危廢。

為實現本發明的目的，提供以下技術方案。

一種適用于電解法制備三氟化氮氣體的換熱裝置，所述裝置主要由原料槽、泵一、泵二、電解槽和換熱器組成；原料槽存儲電解液；泵一將電解液以進口速率補加至電解槽，泵二將電解液以出口速率抽出至換熱器；換熱器將電解槽抽出的高溫電解液降至低溫電解液存儲至原料槽。

進一步的，泵一與泵二可為離心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜泵，材質為襯氟材料。

進一步的，換熱器可為沉浸式換熱器、噴淋式換熱器、套管式換熱器或列管式換熱器，材質為碳鋼、鎳及鎳合金或銅及銅合金。

進一步的，電解液進口速率為12kg/kAh～80kg/kAh；電解液出口速率低于進口速率。

進一步的，電解液進出方式為上進下出，進出口在電解槽寬面兩側，電解槽寬度為0.5m～5m。