[發(fā)明專利]一種2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011607636.4 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112778147B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王棟偉;趙宏洋;王誠;劉濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 錦州三豐科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/16 | 分類號： | C07C227/16;C07C229/56;C07C201/08;C07C205/57;C07C227/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 趙琪 |
| 地址： | 121000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 甲基 氯苯 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將間甲基苯甲酸和硝酸混合，進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸，所述硝酸的質(zhì)量濃度為60~75%；所述間甲基苯甲酸的質(zhì)量和硝酸的體積比為1g：（3~5）mL
將所述2-硝基-3-甲基苯甲酸、加氫還原反應(yīng)溶劑和加氫催化劑混合，在氫氣氣氛中進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，得到2-氨基-3-甲基苯甲酸；
將所述2-氨基-3-甲基苯甲酸、氯代試劑、過氧化苯甲酰和氯化反應(yīng)溶劑混合，進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸；所述氯代試劑為二氯海因；所述2-氨基-3-甲基苯甲酸和氯代試劑的物質(zhì)的量的比1：（0.5~1.2）；所述過氧化苯甲酰的質(zhì)量為2-氨基-3-甲基苯甲酸的質(zhì)量的1~2%；所述氯化反應(yīng)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；所述氯化反應(yīng)的溫度為90~110℃，時(shí)間為1~2h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝化反應(yīng)的溫度為0~-20℃，時(shí)間為1~2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加氫催化劑包括Pd/C、Pt/C和Raney鎳中的一種或多種；
所述加氫催化劑的質(zhì)量為2-硝基-3-甲基苯甲酸的質(zhì)量的3~7%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原反應(yīng)溶劑為乙醇、甲醇和四氫呋喃中的一種或多種；
所述2-硝基-3-甲基苯甲酸的質(zhì)量和加氫還原反應(yīng)溶劑的體積比為1g:（2~4）mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原反應(yīng)的溫度為40~60℃，時(shí)間為2~3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-氨基-3-甲基苯甲酸的質(zhì)量和氯化反應(yīng)溶劑的體積比為1g:3~5mL。
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