[發明專利]高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法

在審

• 申請號: 202011607540.8
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112557250A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 韓少強;楊璟愛;孫猛;關玉春;王琳;劉佳泓;苑輝;馬楠;王成
• 申請（專利權）人: 天津市生態環境監測中心
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 劉影

1.高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，包括以下步驟：

S1、萃取；將廢水樣品轉移至萃取瓶中，使用正己烷對采樣瓶進行清洗，清洗完成后，將正己烷轉移至分液漏斗中進行搖振，在搖振期間經常開啟分液漏斗的旋塞進行排氣，搖振完成靜置等待分層，分層后將下層水全部轉移至量筒中，測量樣品體積并記錄；若上層正己烷乳化嚴重，將上層萃取液轉移至玻璃離心管中，進行離心作業；若正常，進行步驟S2；

S2、脫水干燥；在三角錐形瓶中加入無水硫酸鈉，將S1中的上層萃取液轉移至三角錐形瓶中進行脫水處理，蓋緊瓶塞，搖振數次后靜置；若無水硫酸鈉全部結塊，則補加無水硫酸鈉直至不再結塊；

S3、定容；將S2中經過無水硫酸鈉脫水的萃取液，通過過濾棉過濾至比色管中，使用正己烷準確定容至100ml，然后搖勻；

S4、取液；從S3中搖勻的萃取液中取出50ml，轉移至預先烘干恒重的一號平底濃縮瓶中，用于總油的測定；

S5、吸附；將S3中比色管剩余的50ml萃取液通過硅酸鎂吸附柱處理，吸附其中的動植物油類，然后將吸附處理完成的萃取液收集至預先烘干恒重的二號平底濃縮瓶中，用于石油類的測定；

S6、旋蒸；將裝有萃取液的一號平底濃縮瓶和二號平底濃縮瓶分別置于旋轉蒸發儀上，調節水浴溫度為20℃-30℃、真空度為80kpa-90kPa，蒸除正己烷；當正己烷剩余1ml時，停止旋蒸；

S7、稱重；分別取出一號平底濃縮瓶和二號平底濃縮瓶，擦干外壁水分，放入鼓風干燥箱內，調節干燥箱內的溫度為64℃-75℃，干燥時間為50min-70min，干燥完成后置于干燥器內進行冷卻，冷卻時間為25min-35min，然后稱重，得到一號平底濃縮瓶中油類的質量和二號平底濃縮瓶中石油類的質量；兩者之差即為動植物油類的質量；

S8、空白測試；用去離子水代替廢水樣品，加入鹽酸進行酸化，按照實際樣品測定的相同步驟進行空白試樣的測定；

S9、配制模擬標準溶液；稱取1g的十六烷，用丙酮溶解，轉移至容量瓶中定容，配制濃度為9g/L-12g/L的模擬石油類標準溶液；稱取1g的硬脂酸，用丙酮溶解，轉移至容量瓶中定容，配制濃度為9g/L-12g/L的模擬動植物油類標準溶液；

S10、標準溶液樣品測試；取部分模擬石油類標準溶液和模擬動植物油類溶液加入到1000ml去離子水中，配制成模擬油類質控樣品，按照實際樣品測定的相同步驟進行質控試樣的測定；

S11、計算；樣品中總油質量濃度為ρ，單位為mg/L，通過計算公式1

ρ＝(m₁-m₂)×10⁶/V

其中，m₁為平底濃縮瓶和總油的質量，單位為g；m₂為濃縮瓶的質量，單位為g；V為水樣體積，單位為ml；

樣品中石油類質量濃度為ρ₁，單位為mg/L，通過計算公式2

ρ₁＝(m₃-m₄)×10⁶/V

其中，m₃為平底濃縮瓶和石油類的質量，單位為g；m₄為濃縮瓶的質量，單位為g；V為水樣體積，單位為ml；

樣品中動植物油類質量濃度為ρ₂，單位為mg/L，通過計算公式3

ρ₂＝ρ-ρ₁

其中，ρ為總油的質量濃度，ρ₁為石油類的質量濃度。

2.根據權利要求1所述的高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，其特征在于：S1中正己烷的的用量為50ml，清洗次數為2-3次，搖振的時間為2min，量筒的規格為2000ml，離心作業的轉速為2000r/min，時間為3min。

3.根據權利要求1所述的高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，其特征在于：S2中無水硫酸鈉的用量為10g。

4.根據權利要求1所述的高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，其特征在于：S3中比色管的規格為100ml。