[發(fā)明專利]高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011607540.8
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112557250A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓少強(qiáng);楊璟愛;孫猛;關(guān)玉春;王琳;劉佳泓;苑輝;馬楠;王成
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 天津企興智財知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226
• 代理人: 劉影

1.高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，包括以下步驟：

S1、萃取；將廢水樣品轉(zhuǎn)移至萃取瓶中，使用正己烷對采樣瓶進(jìn)行清洗，清洗完成后，將正己烷轉(zhuǎn)移至分液漏斗中進(jìn)行搖振，在搖振期間經(jīng)常開啟分液漏斗的旋塞進(jìn)行排氣，搖振完成靜置等待分層，分層后將下層水全部轉(zhuǎn)移至量筒中，測量樣品體積并記錄；若上層正己烷乳化嚴(yán)重，將上層萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中，進(jìn)行離心作業(yè)；若正常，進(jìn)行步驟S2；

S2、脫水干燥；在三角錐形瓶中加入無水硫酸鈉，將S1中的上層萃取液轉(zhuǎn)移至三角錐形瓶中進(jìn)行脫水處理，蓋緊瓶塞，搖振數(shù)次后靜置；若無水硫酸鈉全部結(jié)塊，則補(bǔ)加無水硫酸鈉直至不再結(jié)塊；

S3、定容；將S2中經(jīng)過無水硫酸鈉脫水的萃取液，通過過濾棉過濾至比色管中，使用正己烷準(zhǔn)確定容至100ml，然后搖勻；

S4、取液；從S3中搖勻的萃取液中取出50ml，轉(zhuǎn)移至預(yù)先烘干恒重的一號平底濃縮瓶中，用于總油的測定；

S5、吸附；將S3中比色管剩余的50ml萃取液通過硅酸鎂吸附柱處理，吸附其中的動植物油類，然后將吸附處理完成的萃取液收集至預(yù)先烘干恒重的二號平底濃縮瓶中，用于石油類的測定；

S6、旋蒸；將裝有萃取液的一號平底濃縮瓶和二號平底濃縮瓶分別置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，調(diào)節(jié)水浴溫度為20℃-30℃、真空度為80kpa-90kPa，蒸除正己烷；當(dāng)正己烷剩余1ml時，停止旋蒸；

S7、稱重；分別取出一號平底濃縮瓶和二號平底濃縮瓶，擦干外壁水分，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的溫度為64℃-75℃，干燥時間為50min-70min，干燥完成后置于干燥器內(nèi)進(jìn)行冷卻，冷卻時間為25min-35min，然后稱重，得到一號平底濃縮瓶中油類的質(zhì)量和二號平底濃縮瓶中石油類的質(zhì)量；兩者之差即為動植物油類的質(zhì)量；

S8、空白測試；用去離子水代替廢水樣品，加入鹽酸進(jìn)行酸化，按照實(shí)際樣品測定的相同步驟進(jìn)行空白試樣的測定；

S9、配制模擬標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取1g的十六烷，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，配制濃度為9g/L-12g/L的模擬石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取1g的硬脂酸，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，配制濃度為9g/L-12g/L的模擬動植物油類標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S10、標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品測試；取部分模擬石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液和模擬動植物油類溶液加入到1000ml去離子水中，配制成模擬油類質(zhì)控樣品，按照實(shí)際樣品測定的相同步驟進(jìn)行質(zhì)控試樣的測定；

S11、計算；樣品中總油質(zhì)量濃度為ρ，單位為mg/L，通過計算公式1

ρ＝(m₁-m₂)×10⁶/V

其中，m₁為平底濃縮瓶和總油的質(zhì)量，單位為g；m₂為濃縮瓶的質(zhì)量，單位為g；V為水樣體積，單位為ml；

樣品中石油類質(zhì)量濃度為ρ₁，單位為mg/L，通過計算公式2

ρ₁＝(m₃-m₄)×10⁶/V

其中，m₃為平底濃縮瓶和石油類的質(zhì)量，單位為g；m₄為濃縮瓶的質(zhì)量，單位為g；V為水樣體積，單位為ml；

樣品中動植物油類質(zhì)量濃度為ρ₂，單位為mg/L，通過計算公式3

ρ₂＝ρ-ρ₁

其中，ρ為總油的質(zhì)量濃度，ρ₁為石油類的質(zhì)量濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，其特征在于：S1中正己烷的的用量為50ml，清洗次數(shù)為2-3次，搖振的時間為2min，量筒的規(guī)格為2000ml，離心作業(yè)的轉(zhuǎn)速為2000r/min，時間為3min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，其特征在于：S2中無水硫酸鈉的用量為10g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，其特征在于：S3中比色管的規(guī)格為100ml。