[發(fā)明專利]高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011607540.8 | 申請日： | 2020-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN112557250A | 公開（公告）日： | 2021-03-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 韓少強;楊璟愛;孫猛;關玉春;王琳;劉佳泓;苑輝;馬楠;王成 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 |
| 主分類號： | G01N5/04 | 分類號： | G01N5/04 |
| 代理公司： | 天津企興智財知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226 | 代理人： | 劉影 |
| 地址： | 300300*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 濃度 水中 石油 動植物 油類 測定 重量 | ||
本發(fā)明提供了高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，屬于廢水油類測定領域，油類是多種物質(zhì)的混合物，按照其組成部分的極性可以分為石油類和動植物油類兩大部分，本發(fā)明通過萃取→脫水干燥→定容→取液→吸附→旋蒸→烘干→冷卻→空白測試→配制標準溶液→標準溶液樣品測試→計算的過程對廢水中石油類和動物油類的質(zhì)量濃度進行計算。本發(fā)明使用重量法作為基礎，重量法是一種絕對量法，通過稱重直接得出數(shù)據(jù)，有較高的準確度。
技術領域
本發(fā)明屬于油類測定領域，尤其是涉及高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法。
背景技術
油類是多種物質(zhì)的混合物，按照其組成部分的極性可以分為石油類和動植物油類兩大部分。油類污染物會對生物體、水體及土壤都會造成嚴重危害。油類物質(zhì)已被列入我國危險廢棄物名錄，油類為企業(yè)排放必須嚴格控制的一類污染物。目前油類測定技術應用較多的是分光光度法，分光光度法中的標準物質(zhì)一般為2-3種，而油類為多種物質(zhì)的混合物，實際樣品中油類在特定波長下的響應與標準物質(zhì)肯定存在著較大的差異，在準確度上有著明顯不足。重量法為一種絕對量法，通過稱重直接得出結(jié)果，有著較高的準確度，操作上也比較方便。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明旨在提出高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，通過稱重直接得出結(jié)果，具有較高的準確度，操作也很方便，便于在實踐中推廣。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：
高濃度廢水中石油類和動植物油類的測定重量法，包括以下步驟：
S1、萃??；將廢水樣品轉(zhuǎn)移至萃取瓶中，使用正己烷對采樣瓶進行清洗，清洗完成后，將正己烷轉(zhuǎn)移至分液漏斗中進行搖振，在搖振期間經(jīng)常開啟分液漏斗的旋塞進行排氣，搖振完成靜置等待分層，分層后將下層水全部轉(zhuǎn)移至量筒中，測量樣品體積并記錄；若上層正己烷乳化嚴重，將上層萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中，進行離心作業(yè)；若正常，進行步驟S2；
S2、脫水干燥；在三角錐形瓶中加入無水硫酸鈉，將S1中的上層萃取液轉(zhuǎn)移至三角錐形瓶中進行脫水處理，蓋緊瓶塞，搖振數(shù)次后靜置；若無水硫酸鈉全部結(jié)塊，則補加無水硫酸鈉直至不再結(jié)塊；
S3、定容；將S2中經(jīng)過無水硫酸鈉脫水的萃取液，通過過濾棉過濾至比色管中，使用正己烷準確定容至100ml，然后搖勻；
S4、取液；從S3中搖勻的萃取液中取出50ml，轉(zhuǎn)移至預先烘干恒重的一號平底濃縮瓶中，用于總油的測定；
S5、吸附；將S3中比色管剩余的50ml萃取液通過硅酸鎂吸附柱處理，吸附其中的動植物油類，然后將吸附處理完成的萃取液收集至預先烘干恒重的二號平底濃縮瓶中，用于石油類的測定；
S6、旋蒸；將裝有萃取液的一號平底濃縮瓶和二號平底濃縮瓶分別置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，調(diào)節(jié)水浴溫度為20℃-30℃、真空度為80kpa-90kPa，蒸除正己烷；當正己烷剩余1ml時，停止旋蒸；
S7、稱重；分別取出一號平底濃縮瓶和二號平底濃縮瓶，擦干外壁水分，放入鼓風干燥箱內(nèi)，調(diào)節(jié)干燥箱內(nèi)的溫度為64℃-75℃，干燥時間為50min-70min，干燥完成后置于干燥器內(nèi)進行冷卻，冷卻時間為25min-35min，然后稱重，得到一號平底濃縮瓶中油類的質(zhì)量和二號平底濃縮瓶中石油類的質(zhì)量；兩者之差即為動植物油類的質(zhì)量；
S8、空白測試；用去離子水代替廢水樣品，加入鹽酸進行酸化，按照實際樣品測定的相同步驟進行空白試樣的測定；
S9、配制模擬標準溶液；稱取1g的十六烷，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，配制濃度為9g/L-12g/L的模擬石油類標準溶液；稱取1g的硬脂酸，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，配制濃度為9g/L-12g/L的模擬動植物油類標準溶液；
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