[發明專利]一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011607277.2
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112707741B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 王志江;蘭曉琳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/58;D04H1/08;C04B35/65
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，它涉及一種纖維氈材料的制備方法。本發明要解決Si?B?C?N系陶瓷的方法工藝復雜、產量低，成本高的問題。制備方法：一、碳纖維氈的活化處理；二、灌注硼粉；三、高溫燒結反應。本發明用于CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備。

技術領域

本發明涉及一種纖維氈材料的制備方法。

背景技術

耐高溫、非燒蝕、高可靠性和長壽命的陶瓷纖維材料是一類重要的高技術新材料，在促進航空、航天、冶金、化工、及能源等領域的飛速發展中發揮著重要作用。根據對耐高溫材料體系的調研發現一種新型的Si-B-C-N系陶瓷具有極高的熱穩定性。當前該材料體系在1600℃或更高溫度時依然未發生明顯的失重現象。但目前取得成果的Si-B-C-N系陶瓷均基于有機聚合物裂解法制備而成。這種方法工藝復雜、產量低(產率僅為30％左右)，且有機前驅體聚硼硅氮烷的成本極高。采用有機聚合物裂解法制備Si-B-C-N系陶瓷的應用前景因此受限。

發明內容

本發明要解決Si-B-C-N系陶瓷的方法工藝復雜、產量低，成本高的問題，而提供一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法。

一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，它是按以下步驟完成的：

一、碳纖維氈的活化處理：

將碳纖維氈浸漬于無機鹽離子水溶液中，在溫度為20℃～80℃的條件下，活化處理0.5h～6h，得到活化后的碳纖維氈；

所述的無機鹽離子水溶液的質量百分數為1％～10％；

二、灌注硼粉：

將活化后的碳纖維氈浸漬于硼粉分散液中，在超聲功率為35W～50W的條件下，超聲分散30min～60min，或者在真空條件下，灌注處理24h～48h，得到浸漬硼粉的碳纖維氈；

所述的硼粉分散液為硼粉與酒精的混合液，所述的硼粉的質量與酒精的體積比為(0.5～7)g:20mL；

三、高溫燒結反應：

將反應硅源粉鋪放在石墨坩堝底部，得到反應硅源層，然后將浸漬硼粉的碳纖維氈覆蓋于反應硅源層表面上，將未蓋石墨坩堝蓋且盛有反應物的石墨坩堝放入管式爐中，以流速為80mL/min～160mL/min通入氮氣作為反應氣體，按升溫速率為1℃/min～5℃/min將溫度升溫至1400℃～1700℃，在反應溫度為1400℃～1700℃的條件下，燒結反應4h～8h，反應結束后自然冷卻至室溫，得到CSiNB基多元一體化纖維氈材料；

所述的浸漬硼粉的碳纖維氈與反應硅源粉的質量比為4:(1～6)。

本發明的有益效果是：

本發明為一種簡便、成本低廉、工業化前景廣闊的制備CSiNB基多元一體化纖維氈的方法，該四元復合纖維氈在原始模板碳纖維氈基礎上與硅源、氮源、硼源發生高溫燒結反應。先后自外向內滲透Si、N、B等元素，四種元素在原子尺度上相互鍵合，形成的Si-C、Si-N、B-N鍵都屬于共價鍵，B元素處于外表層，利于高溫穩定，這使得C-Si-N-B多元梯度陶瓷纖維依然能夠具有原子晶體的高強力學特性和防隔熱性。方法簡單，所得纖維氈在C纖維氈基礎形貌上產生新的組分，纖維直徑約為10μm～15μm。該CSiNB基多元一體化纖維氈具有良好的耐高溫防隔熱性能，在航空、航天、冶金、化工等高溫應用領域具有良好的應用前景。

本發明通過C纖維氈為模板制備Si-B-C-N基多元一體化纖維氈降低生產成本的同時進一步提升其材料的防隔熱性能，使纖維氈的熱導率降低至可媲美氣凝膠材料，常溫熱導率僅為0.0913W/m·K，該熱導率數值遠低于防隔熱材料的熱導率條件要求，經過100次循環，仍然保持了良好的回彈性能，其殘余應變僅為5％，且產率高達90％。

本發明用于一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法。