[發明專利]一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011607277.2
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112707741B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 王志江;蘭曉琳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/58;D04H1/08;C04B35/65
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、碳纖維氈的活化處理：

將碳纖維氈浸漬于無機鹽離子水溶液中，在溫度為20℃～80℃的條件下，活化處理0.5h～6h，得到活化后的碳纖維氈；

所述的無機鹽離子水溶液的質量百分數為1％～10％；

二、灌注硼粉：

將活化后的碳纖維氈浸漬于硼粉分散液中，在超聲功率為35W～50W的條件下，超聲分散30min～60min，或者在真空條件下，灌注處理24h～48h，得到浸漬硼粉的碳纖維氈；

所述的硼粉分散液為硼粉與酒精的混合液，所述的硼粉的質量與酒精的體積比為(0.5～7)g:20mL；

三、高溫燒結反應：

將反應硅源粉鋪放在石墨坩堝底部，得到反應硅源層，然后將浸漬硼粉的碳纖維氈覆蓋于反應硅源層表面上，將未蓋石墨坩堝蓋且盛有反應物的石墨坩堝放入管式爐中，以流速為80mL/min～160mL/min通入氮氣作為反應氣體，按升溫速率為1℃/min～5℃/min將溫度升溫至1400℃～1700℃，在反應溫度為1400℃～1700℃的條件下，燒結反應4h～8h，反應結束后自然冷卻至室溫，得到CSiNB基多元一體化纖維氈材料；

所述的浸漬硼粉的碳纖維氈與反應硅源粉的質量比為4:(1～6)。

2.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的碳纖維氈為單位質量200g/m²～800g/m²的碳纖維氈；步驟一中所述的碳纖維氈的厚度為3mm～10mm。

3.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的無機鹽離子水溶液為氯化鈉水溶液、氯化鈣水溶液、氟化鈉水溶液和氟化鈣水溶液中的一種或其中幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟一中將碳纖維氈浸漬于無機鹽離子水溶液中，在溫度為20℃～80℃的條件下，活化處理1h～6h，得到活化后的碳纖維氈。

5.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的無機鹽離子水溶液的質量百分數為5％～10％。

6.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟二中將活化后的碳纖維氈浸漬于硼粉分散液中，在超聲功率為35W的條件下，超聲分散30min，得到浸漬硼粉的碳纖維氈。

7.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的硼粉的質量與酒精的體積比為(2～7)g:20mL。

8.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟三中以流速為80mL/min～100mL/min通入氮氣作為反應氣體，按升溫速率為2.5℃/min～5℃/min將溫度升溫至1600℃～1700℃，在反應溫度為1600℃～1700℃的條件下，燒結反應4h～8h。

9.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的浸漬硼粉的碳纖維氈與反應硅源粉的質量比為4:(4～6)。

10.根據權利要求1所述的一種CSiNB基多元一體化纖維氈材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的反應硅源粉為摩爾比1:(1～6)的二氧化硅粉與硅粉的混合物；步驟三中所述的氮氣純度≥99.99％。