[發明專利]一種液相色譜測定法匹拉韋的方法

有效

• 申請號: 202011605192.0
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112763622B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發明（設計）人: 華陽;劉足和;汪輝員;王旭鳳
• 申請（專利權）人: 南京杰運醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 南京瑞華騰知識產權代理事務所(普通合伙) 32368
• 代理人: 邱歡歡

本發明公開了一種液相色譜測定法匹拉韋的方法，包括：S1：標準溶液配制；S2：樣品溶液配制：稱取法匹拉韋制劑、原料藥、中間體或中控反應液，加稀釋液配制成法匹拉韋濃度為0.1mg/mL的溶液作為樣品溶液；S3：進樣分析：取空白溶液、標準品溶液、樣品溶液各20μL注入液相色譜儀進行測定，其中柱溫35℃，流速1.0mL/min；S4：紀錄峰面積，按外標法計算法匹拉韋的含量。本發明操作步驟簡便，重現性好，靈敏度高，檢測結果準確，可以有效地對研發生產部門做質量指導，也可以讓質量部門對中控及成品檢測放行有據可依。

技術領域

本發明屬于法匹拉韋檢測技術領域，具體涉及一種液相色譜測定法匹拉韋的方法。

背景技術

法匹拉韋，是由日本富士膠卷富山化學研制，該藥物于2014年3月在日本批準上市，用于甲型、乙型流感的抗病毒治療。研究表明除流感病毒外，該藥還對多種RNA病毒展現出良好的抗病毒作用，如埃博拉病毒、沙粒病毒、布尼亞病毒、狂犬病毒等。新型冠狀病毒屬于冠狀病毒，是具有外套膜的正鏈單股RNA病毒，從機制上講，法匹拉韋對新型冠狀病毒也具有潛在的抗病毒作用。2020年3月17日，科技部生物中心主任張新民介紹，法匹拉韋已完成臨床研究，顯示出良好的治療2019-nCoV臨床療效?；诨瘜W合成過程中不可避免的使用各種原材料，會產生除目標產物外的其它副產物，而終產品在儲存、制劑過程中也會降解，本發明法匹拉韋原料藥及中間體的液相色譜測定方法可以很好地控制產品的質量，包括含量、含中間體在內的固有雜質、降解產物等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種液相色譜測定法匹拉韋的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種液相色譜測定法匹拉韋的方法，按照先后順序包括以下步驟：

S1：標準溶液配制：法匹拉韋成品或中間體標準品適量，加稀釋液配制成法匹拉韋濃度為0.1mg/mL的溶液作為標準品溶液；

S2：樣品溶液配制：稱取法匹拉韋制劑、原料藥、中間體或中控反應液，加稀釋液配制成法匹拉韋濃度為0.1mg/mL的溶液作為樣品溶液；

S3：進樣分析：以初始條件平衡儀器，等基線平衡后，取空白溶液、標準品溶液、樣品溶液各20μL注入液相色譜儀進行測定，其中柱溫35℃，流速1.0mL/min；

S4：紀錄峰面積，按外標法計算法匹拉韋的含量，

法匹拉韋樣品中法匹拉韋含量按照以下公式計算：

所述設置液相色譜檢測條件為采用梯度洗脫條件，如下表：