[發(fā)明專利]一種用于光催化的四氧化三鐵負(fù)載的有色二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011604044.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN112604688B
• 公開（公告）日: 2023-02-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔大祥;王婭楠;林琳;吳曉燕;何丹農(nóng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;B01J21/06;B01J37/10;B01J37/16;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種用于光催化的四氧化三鐵負(fù)載的有色二氧化鈦的制備方法，其特征在于先用硅烷偶聯(lián)劑修飾Fe₃O₄，在此基礎(chǔ)上采用氨基輔助一步水熱法制得分散性好、尺寸均勻、具有殼核結(jié)構(gòu)的二氧化鈦包覆的Fe₃O₄磁性納米粒子，包括如下步驟：

（1）Fe₃O₄的制備：

在室溫條件下，將200mL濃度0.025mol/L的亞鐵鹽過濾除雜質(zhì)后倒于燒杯中，邊攪拌邊加入120mL濃度0.1mol/L的沉淀劑溶液，使其生成Fe(OH)₂膠體，所述的沉淀劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種；同時(shí)，滴加H₂O₂于膠體中，觀察膠體顏色的變化，當(dāng)其由墨綠色轉(zhuǎn)變成黑色時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌1h，將所得的磁性沉淀物使用磁鐵進(jìn)行分離，用去離子水清洗3次，放入80℃烘箱中烘干12h，得到黑色Fe₃O₄；

（2）硅烷偶聯(lián)劑修飾的Fe₃O₄：

將5mL硅烷偶聯(lián)劑加入10mL乙二醇中，混合均勻后加入0.5g Fe₃O₄，使用超聲分散4h，得到硅烷偶聯(lián)劑修飾的Fe₃O₄懸濁液，記為A液；

（3）二氧化鈦前驅(qū)體溶液的配制：

取3mL的強(qiáng)酸加入20mL乙二醇中，使用磁力攪拌器使其混合均勻；再將0.005mol的氨基酸加入混合均勻的溶液中，繼續(xù)攪拌1h，使得氨基酸完全溶解得混合溶液；待氨基酸溶解后，緩慢將5mL烷氧基類鈦酸酯加入前述混合溶液中，持續(xù)攪拌1h，直至得到透明的淡黃色液體，記為B液；

（4）水熱反應(yīng)：

將B液緩慢加入A液中，攪拌使其混合均勻，攪拌結(jié)束后，將混合溶液移至50mL高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，確保填充度在用60~80之間且反應(yīng)釜密閉性良好，將其置于烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；

（5）離心過濾烘干：

將反應(yīng)得到的產(chǎn)物分別用水和乙醇洗滌3次，6500r/min離心分離得到有色二氧化鈦，將樣品放入烘箱內(nèi)80℃烘干12h，干燥的樣品用研缽研細(xì)，即可得到Fe₃O₄負(fù)載的有色二氧化鈦；其中，

所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵或硫酸亞鐵；

過氧化氫與亞鐵鹽的摩爾比為1：1；

所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的任意一種；

所述的強(qiáng)酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的任意一種；

所述的氨基酸是天冬氨酸、瓜氨酸、谷氨酸、精氨酸中的任意一種；

所述的烷氧基類鈦酸酯為鈦酸正丁酯或鈦酸四異丙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于光催化的四氧化三鐵負(fù)載的有色二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述的水熱條件為140~200℃水熱反應(yīng)時(shí)間為12~20h。