[發明專利]一種用于光催化的四氧化三鐵負載的有色二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 202011604044.7
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112604688B
• 公開（公告）日: 2023-02-14
• 發明（設計）人: 崔大祥;王婭楠;林琳;吳曉燕;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J21/06;B01J37/10;B01J37/16;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發明提供一種用于光催化的四氧化三鐵負載的有色二氧化鈦的制備方法，先用硅烷偶聯劑修飾Fe3O4，在此基礎上采用氨基輔助一步水熱法制得分散性好、尺寸均勻、具有殼核結構的二氧化鈦包覆的Fe3O4磁性納米粒子。Fe3O4負載的二氧化鈦能夠有效克服二氧化鈦的團聚現象，同時便于光催化反應后催化劑的回收利用，以免造成二次污染。

技術領域

本發明涉及催化劑技術領域，特別是涉及一種用于光催化的四氧化三鐵負載的有色二氧化鈦的制備方法。

背景技術

光催化是指半導體材料在光照射下，通過光能轉化為化學能，促進有機物降解和金屬離子還原等過程。因其具有節能、無處理副產物、反應條件溫和、綠色、無二次污染等優點，被認為是最具應用前景的綠色環保技術，引發了國內外研究者的廣泛關注和認可。

二氧化鈦（TiO₂）是研究最為廣泛的光催化材料，其具有很多優越性：不發生光腐蝕，耐酸堿性好，化學性質穩定，對生物無毒性，來源豐富，能隙較大，光生空穴的電位為3.2eV，有很強的氧化性。但其發生反應后難以從反應體系中分離且極易流失，可回收性差，會造成二次污染。

磁性負載能夠很好的解決二氧化鈦的難回收問題。在外加磁場作用下，能夠實現催化劑與水體的快速分離，便于回收循環再利用。通常采用直接負載的浸漬法將磁性材料負載到二氧化鈦上。但直接負載得到的負載型催化劑往往牢固度不行，在使用過程中會發生催化劑的脫附現象，且常常會影響二氧化鈦的光催化活性，使其催化效率降低。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明目的在于提供一種用于光催化的四氧化三鐵負載的有色二氧化鈦的制備方法。

本發明目的通過下述方案實現：

一種用于光催化的四氧化三鐵負載的有色二氧化鈦的制備方法，先用硅烷偶聯劑修飾Fe₃O₄，在此基礎上采用氨基輔助一步水熱法制得分散性好、尺寸均勻、具有殼核結構的二氧化鈦包覆的Fe₃O₄磁性納米粒子，包括如下步驟：

（1）Fe₃O₄的制備：

在室溫條件下，將200mL濃度0.025mol/L的亞鐵鹽過濾除雜質后倒于燒杯中，邊攪拌邊加入120mL濃度0.1mol/L的沉淀劑溶液，使其生成Fe(OH)₂膠體，所述的沉淀劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種；同時，滴加H₂O₂于膠體中，觀察膠體顏色的變化，當其由墨綠色轉變成黑色時，停止滴加，繼續攪拌1h，將所得的磁性沉淀物使用磁鐵進行分離，用去離子水清洗3次，放入80℃烘箱中烘干12h，得到黑色Fe₃O₄；

（2）硅烷偶聯劑修飾的Fe₃O₄：

將5mL硅烷偶聯劑加入10mL乙二醇中，混合均勻后加入0.5g Fe₃O₄，使用超聲分散4h，得到硅烷偶聯劑修飾的Fe₃O₄懸濁液，記為A液；

（3）二氧化鈦前驅體溶液的配制：

取3mL的強酸加入20mL乙二醇中，使用磁力攪拌器使其混合均勻；再將0.005mol的氨基酸加入混合均勻的溶液中，繼續攪拌1h，使得氨基酸完全溶解得混合溶液；待氨基酸溶解后，緩慢將5mL烷氧基類鈦酸酯加入前述混合溶液中，持續攪拌1h，直至得到透明的淡黃色液體，記為B液；

（4）水熱反應：

將B液緩慢加入A液中，攪拌使其混合均勻，攪拌結束后，將混合溶液移至50mL高壓反應釜的內襯中，確保填充度在用60~80之間且反應釜密閉性良好，將其置于烘箱中進行水熱反應；