[發明專利]一種連續法合成促進劑ZDMC的方法

有效

• 申請號: 202011603958.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112552218B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 孟凡虎;呂桂中;張頌;劉園園;徐清華;姚顯鋒
• 申請（專利權）人: 山東尚舜化工有限公司
• 主分類號: C07C333/30
• 分類號: C07C333/30
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明涉及橡膠促進劑ZDMC生產技術領域，特別涉及一種連續化生產促進劑ZDMC的方法。本發明從進料到出料可實現連續化生產，便于實現工業化操作。管式反應器體積小，生產效率高，合成的促進劑ZDMC質量穩定，無異味，提高了進一步合成促進劑ZDMC的收率。

技術領域

本發明涉及橡膠促進劑ZDMC生產技術領域，特別涉及一種連續化生產促進劑ZDMC的方法。

背景技術

ZDMC是天然膠、?合成膠用超促進劑以及乳膠用一般促進劑。?特別適用于對壓縮變形有要求的丁基膠和耐老化性能優良的丁腈膠，?也適用于三元乙丙膠。?由于無毒、?無味、?不污染、?不變色，?因此適用于膠布、?食品及醫藥用橡膠制品。?在三元乙丙膠、?丁基膠等制品中效果顯著。

目前，促進劑ZDMC的合成方法很少報道，本發明采用管式連續反應，設備簡單，混合速度快，反應條件均一且不受間歇反應過程人員操作因素的影響，有利于合成過程中產品收率提高、質量穩定以及操作安全保證。

發明內容

本發明針對傳統橡膠硫化促進劑ZDMC生產中存在的問題提出一種新型的連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC方法和設備。

為了達到上述目的，本發明是采用下述的技術方案實現的：

一種連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC的設備,包括設備本體，其特征在于,設備本體包括管式反應器a和管式反應器b。所述管式反應器a水平安裝，反應器入口最前端上方設置有鼓風管路，鼓風管路豎直深入反應器底部，并平鋪于反應器內底部，平鋪于反應器底部的鼓風管上均勻分布出風孔；管式反應器入口豎直最前端封閉，出口豎直端中部設置有圓形溢流口；反應器后半部上端設置放空閥門和放空管路，放空管路連接尾氣吸收裝置；反應器入口至出口方向依次設置有水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液堿入口管路；所述水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液堿入口管路分別連接進料泵和儲罐；在實際生產中水、二甲胺、二硫化碳、液堿四種原料也可以通過離心泵和流量計以及調節閥連接至管式反應器。四種原料的進料管是豎直的，穿透反應器內壁。四種原料加樣的調節閥與鼓風機調節閥通過自動連鎖，在一種物料停止滴加或鼓風停止時，其余物料閥門立即切斷。水、二甲胺、二硫化碳、液堿四種原料在管式反應器上間隔相同距離均勻分布，管式反應器出口端中間位置設置溢流口，保證物料在管式反應器中的停留時間保持在3-6ZDMC，使物料更充分快速的進行反應，實際生產時，管式反應器的管徑、各個物料進料口的位置可以根據此停留時間以及物料用量進行計算和具體設計。在滴加原料前，先開啟風閥；在開始滴加原料時，先開啟水閥門，生產時優選加入45°左右溫度的純水，水閥開啟后再依次開啟二甲胺、二硫化碳、液堿閥門，通過連鎖控制，四種原料開啟時間各間隔1ZDMC。管式反應器a溢流口出口連接管式反應器b入口。所述管式反應器b水平安裝，反應器入口最前端上方設置有鼓風管路，鼓風管路豎直深入反應器底部，并平鋪于反應器內底部，平鋪于反應器底部的鼓風管上均勻分布出風孔；管式反應器入口豎直最前端封閉，出口豎直端中部設置有圓形溢流口；反應器后半部上端設置放空閥門和放空管路，放空管路連接尾氣吸收裝置；管式反應器b入口至出口依次交叉設置有管式反應器a出口所得縮合液入口管路、氯化鋅溶液入口管路；所述氯化鋅溶液入口管路分別連接進料泵和儲罐。在實際生產中縮合液和氯化鋅兩種原料也可以通過離心泵和流量計以及調節閥連接至管式反應器b。兩種原料的進料管是豎直的，穿透反應器內壁。兩種原料加樣的調節閥、鼓風機調節閥與管式反應器a上的四種原料加樣的調節閥、鼓風機調節閥通過自動連鎖，在一種物料停止滴加或鼓風停止時，其余物料閥門立即切斷?？s合液和氯化鋅兩種原料在管式反應器b上間隔相同距離交叉均勻分布，管式反應器b出口端中間位置設置溢流口，保證物料在管式反應器中的停留時間保持在3-6ZDMC，使物料更充分快速的進行反應，實際生產時，管式反應器的管徑、各個物料進料口的位置可以根據此停留時間以及物料用量進行計算和具體設計。在滴加原料前，先開啟風閥；在開始滴加原料時，先開啟縮合液閥門，再開啟氯化鋅溶液閥門。管式反應器b溢流口出口連接固液分離裝置，固液分離裝置出口連接干燥系統。所述管式反應器a、管式反應器b外部均包裹有加熱夾套，管式反應器a、管式反應器b內部均設置有溫度傳感器和壓力傳感器。管式反應器a反應溫度保持在30-45℃，管式反應器b反應溫度保持在25-40℃，本實施例中管式反應器a和管式反應器b均采用夾套內通入循環水進行保溫反應，循環水進口管道通過離心泵、調節閥連接至管式反應器夾套下部進口管道。管式反應器上設有溫度感應器，通過連鎖控制，在感應溫度偏離反應要求溫度時，改變循環水溫度，調節調節閥的閥門開啟度，調節循環水的循環速度，使反應溫度控制在反應要求溫度范圍內，這種溫度調節方式在化工生產中是常見的控溫方式，本實施例不做贅述，也可以采用其他加熱方式，比如電加熱、盤管加熱等，都在本發明保護范圍之內。