[發明專利]一種連續法合成促進劑ZDMC的方法

有效

• 申請號: 202011603958.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112552218B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 孟凡虎;呂桂中;張頌;劉園園;徐清華;姚顯鋒
• 申請（專利權）人: 山東尚舜化工有限公司
• 主分類號: C07C333/30
• 分類號: C07C333/30
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC的設備,包括設備本體，其特征在于,設備本體包括管式反應器a和管式反應器b；所述管式反應器a水平安裝，反應器入口最前端上方設置有鼓風管路，鼓風管路豎直深入反應器底部，并平鋪于反應器內底部，平鋪于反應器底部的鼓風管上均勻分布出風孔；管式反應器入口豎直最前端封閉，出口豎直端中部設置有圓形溢流口；反應器后半部上端設置放空閥門和放空管路，放空管路連接尾氣吸收裝置；反應器入口至出口方向依次設置有水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液堿入口管路；所述水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液堿入口管路分別連接進料泵和儲罐；溢流口出口連接管式反應器b入口；所述管式反應器b水平安裝，反應器入口最前端上方設置有鼓風管路，鼓風管路豎直深入反應器底部，并平鋪于反應器內底部，平鋪于反應器底部的鼓風管上均勻分布出風孔；管式反應器入口豎直最前端封閉，出口豎直端中部設置有圓形溢流口；反應器后半部上端設置放空閥門和放空管路，放空管路連接尾氣吸收裝置；管式反應器b入口至出口依次交叉設置有管式反應器a出口所得縮合液入口管路、氯化鋅溶液入口管路；所述氯化鋅溶液入口管路分別連接進料泵和儲罐；所述管式反應器a、管式反應器b外部均包裹有加熱夾套，管式反應器a、管式反應器b內部均設置有溫度傳感器和壓力傳感器；管式反應器b溢流口出口連接固液分離裝置，固液分離裝置出口連接干燥系統；,所述管式反應器a溢流出口和管式反應器b之間設置有取樣口和進料閥；設備本體還包括控制器，控制器輸入端連接各溫度傳感器，控制器輸出端連接各進料閥開關、進料泵及加熱夾套的熱源開關、鼓風機的風閥開關，水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液堿入口管路分別連接的進料泵之間聯動控制；縮合液入口管路、氯化鋅溶液入口管路分別連接的進料泵之間聯動控制。

2.根據權利要求1所述連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC的設備,其特征在于,所述管式反應器b溢流出口和固液分離器入口之間設有取樣口。

3.利用權利要求1-2任意一項所述設備連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC的方法，其特征在于，調節管式反應器a內反應溫度至30-45℃，水、二甲胺、二硫化碳、液堿四種原料按照管式反應器由入口端往出口端的順序放置后，先開啟水的進料泵開關，再依次開啟二甲胺、二硫化碳、液堿的進料泵開關，通過連鎖控制，四種原料開啟時間各間隔1秒；水、二甲胺、二硫化碳、液堿在管式反應器內的停留時間為3-6秒；水、二甲胺、二硫化碳、液堿流量比為（7-8）：（25-30）：（10-15）：（15-20）；反應過程中，合成的縮合液物料溢進入管式反應器b；調節管式反應器b內反應溫度至25-40℃，管式反應器b出口縮合液、氯化鋅溶液兩種原料按照管式反應器由入口端往出口端的順序放置后，先開啟縮合液的進料泵開關；再開啟氯化鋅溶液進料泵開關；反應過程中，物料通過溢流出口進入固液分離裝置，然后固體物料進入干燥系統，得到成品促進劑ZDMC。

4.根據權利要求3所述連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC的方法，其特征在于，所述液堿為質量分數30-35%的氫氧化鈉溶液，二甲胺為質量分數是40-42%的水溶液，二硫化碳質量分數不低于98%；氯化鋅溶液為質量分數5-10%的水溶液。

5.根據權利要求4所述連續合成橡膠硫化促進劑ZDMC的方法，其特征在于，二硫化碳物料內加入質量分數低于2%的水。