[發明專利]草酸二甲酯制備乙醇酸甲酯的催化劑制法、用法及裝置

有效

• 申請號: 202011603563.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112717938B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 沈儉一;耿皎;陳慧;蔡景軒;阮建飛;秦松
• 申請（專利權）人: 江蘇凱美普瑞工程技術有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J37/03;B01J37/08;C07C67/31;C07C69/675;B01D1/00;B01D1/30
• 代理公司: 南京蘇博知識產權代理事務所(普通合伙) 32411
• 代理人: 伍兵

1.草酸二甲酯制備乙醇酸甲酯的催化劑制法，其特征在于，

包括：將硝酸銅用去離子水溶解，銅離子的濃度為0.1~2 mol/L；

加入質量分數為25%~28%的濃氨水中，溶液的pH值為9-12，得到第一溶液；

將粉末二氧化硅或硅溶膠加到去離子水中攪拌0.5~1小時，然后加入第一溶液中，在20~30℃下再攪拌3~5小時；

在85~95℃的溫度條件下蒸氨至第一溶液的pH值為6~7；

抽濾，用去離子水洗滌固體產品三次，然后在烘箱中于100~120℃干燥8~12小時，再在馬弗爐中于300~500℃流動空氣氛下焙燒3~10小時，得到固體；

將固體溶于去離子水中攪拌0.5~1小時，得到第二溶液；

將硝酸鎳用去離子水溶解，鎳離子的濃度為0.1~2 mol/L，得到第三溶液；

將質量分數為25%~28%的濃氨水滴加到第三溶液中，溶液的pH值為9-12；

將第二溶液和第三溶液混合在20~30℃下攪拌3~5小時；

在85~95℃的溫度條件下蒸氨至混合液的pH值為6~7；

抽濾，用去離子水洗滌固體產品三次，然后在烘箱中于100~120℃干燥8~12小時，再在馬弗爐中于300~500℃流動空氣氛下焙燒3~10小時，得到催化劑；

所述濃氨水的使用量滿足銅離子與氨分子的摩爾比為4:1~12:1；

所述催化劑利用如下催化劑裝置制備，所述催化劑裝置包括支撐組件、蒸發組件、吸熱組件和回收組件，所述支撐組件包括底座和支撐架，所述支撐架與所述底座固定連接，并位于所述底座的一側，所述蒸發組件包括蒸發殼、密封蓋、主加熱電阻、出料閥和pH檢測儀，所述蒸發殼具有第一空腔、第二空腔、進料口和出料口，所述進料口和所述出料口與所述第一空腔連通，并位于所述第一空腔的兩側，所述密封蓋與所述蒸發殼轉動連接，并位于所述進料口處，所述主加熱電阻與所述蒸發殼固定連接，并位于所述第二空腔的一側，所述出料閥與所述蒸發殼固定連接，并位于所述出料口處，所述pH檢測儀與所述蒸發殼固定連接，并位于所述蒸發殼的一側，所述吸熱組件包括連接管、螺旋管、吸熱殼、循環泵和回流管，所述連接管與所述蒸發殼連通，并位于所述蒸發殼的一側，所述螺旋管與所述連接管連通，并位于所述連接管的一側，所述吸熱殼與所述螺旋管固定連接，并包裹所述螺旋管，所述循環泵與所述吸熱殼連通，并位于所述吸熱殼的一側，所述回流管與所述蒸發殼和所述第二空腔連通，并位于所述蒸發殼和所述吸熱殼之間，所述回收組件包括回收殼和U型管，所述U型管與所述螺旋管連通，并位于所述螺旋管的一側，所述回收殼與所述U型管連通，并位于所述U型管的一側。

2.如權利要求1所述的催化劑制法，其特征在于，

所述蒸發組件還包括隔熱層，所述隔熱層與所述蒸發殼固定連接，并覆蓋所述蒸發殼。

3.如權利要求2所述的催化劑制法，其特征在于，

所述連接管包括管體和保溫層，所述保溫層與所述管體固定連接，并覆蓋所述管體。

4.如權利要求3所述的催化劑制法，其特征在于，

所述蒸發組件還包括溫度傳感器，所述溫度傳感器與所述蒸發殼固定連接，并位于所述第二空腔內。

5.草酸二甲酯制備乙醇酸甲酯的催化劑用法，使用如權利要求1所述的草酸二甲酯制備乙醇酸甲酯的催化劑制法制取獲得的催化劑，其特征在于，

包括：將催化劑裝填于固定床反應器中，在流動氫氣氛中還原，還原壓力0.1~1 MPa，氫氣體積空速為500~5000 h^-1，以0.5~2℃/min的速率升到210~230℃，還原2~4小時，還原結束后冷卻至反應溫度180~220℃，通入草酸二甲酯的甲醇溶液進行加氫反應，氫氣壓力0.5~3MPa，氫氣與草酸二甲酯的摩爾比50:1~100:1，草酸二甲酯的質量空速0.2~1 h^-1。