[發明專利]一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法

在審

• 申請號: 202011603115.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112974829A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 鄧天松;衛鳴璋;張棋;顧伊杰;程知群
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y5/00;B82Y15/00;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

本發明公開了一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法，在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)與油酸鈉(NaOL)共同作用下，采用種子介導法(seed?mediated)合成金納米棒。包括以下步驟：將一定量的CTAB與氯金酸(HAuCl₄)混合與瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氫化鈉(NaBH₄)，經磁力攪拌器劇烈攪拌2分鐘后溶液由金黃色變成棕黃色。靜置30分鐘，此為種子溶液；將對應低濃度的CTAB、NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作為生長溶液，冷卻至30℃左右，再加入硝酸銀(AgNO₃)、氯金酸。在室溫下攪拌60?90分鐘后溶液由金黃色變澄清；依次加入對苯二酚與種子溶液。并用磁力攪拌器劇烈攪拌，之后恒溫30℃靜置12小時，得到最終產物。

技術領域

本發明涉及光子納米晶體材料的制備領域，尤其涉及一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法。

背景技術

近年來，金納米棒因其在生物醫學、傳感、光學、成像等領域的應用前景而受到廣泛關注。由于這些金納米棒的長度、寬度、長徑比等參數極大地影響了此類材料在上述領域的作用和角色，因此探索更優秀的合成方法，得到高單分散性、寬的可調范圍、高轉化率的金納米棒材料是十分有意義的。2013年，Murray等人提出了一種雙表面活性劑的合成方法，并且在生長溶液中沿用了傳統的方法，使用了抗壞血酸?？箟难嶙鳛橐环N優秀的還原劑廣泛應用與金納米棒合成領域，但是在傳統的合成過程中，金納米棒產物的質量受其影響特別大，很多情況下有輕微的改變都會導致產物生成的雜質過多，影響產品的單分散性與實用性。所以本方法引入了對苯二酚作為還原劑，相較于抗壞血酸，金納米棒合成過程中對于其變化的敏感程度降低，且成功合成了更廣可調范圍的金納米棒樣品。

發明內容

為了提高金納米棒合成過程中的穩定性，本發明提出一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法，使用CTAB與NaOL作為雙表面活性劑結合對苯二酚還原氯金酸。成功合成出了長徑比較高且具有高單分散性的金納米棒產物。

為了實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種使用對苯二酚還原金納米棒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1,制備種子溶液。

步驟S2,制備生長溶液并進行生長。油酸鈉中的C-C雙鍵將生長溶液中的Au³⁺還原為Au⁺，加入鹽酸調控抗壞血酸酸根水解的速率，控制反應速率。Ag⁺目的為調節金納米棒的轉化率與形貌，與CTAB共同作用使金納米晶體沿著兩端生長成棒狀。

步驟S3，將生長溶液清洗提純，經由離心提取出金納米棒樣品，分散在表面活性劑溶液中防止團聚。

其中，所述步驟S1包括以下步驟：

S10:將10mL 0.1M CTAB與0.25mL 10mM HAuCl₄混合于瓶中，用冰水混合物與稱量好的一定質量NaBH₄混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中劇烈攪拌。溶液由金黃色變為棕黃色，此為種子溶液。

其中，所述步驟S2進一步包括以下步驟：

S20:將18.5mL 0.1M CTAB與0.124g NaOL在50℃下溶解于29mL水中。溶解后將溶液降溫至30℃，之后加入1.8mL 4mM AgNO₃溶液。并于30℃恒溫靜置15分鐘，之后加入0.5mL10mM HAuCl₄。經過60-90分鐘,400rpm的攪拌，溶液由金黃色變為無色。此為生長溶液。

S21:向生長溶液中依次加入0.1M 800μL對苯二酚溶液與80μL種子溶液并劇烈攪拌。最終溶液靜置12小時于30℃水浴中。

所述步驟S3進一步包括以下步驟：