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[發明專利]一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法在審

專利信息
申請號: 202011603115.1 申請日: 2020-12-29
公開(公告)號: CN112974829A 公開(公告)日: 2021-06-18
發明(設計)人: 鄧天松;衛鳴璋;張棋;顧伊杰;程知群 申請(專利權)人: 杭州電子科技大學
主分類號: B22F9/24 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y5/00;B82Y15/00;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233 代理人: 陸永強
地址: 310018 浙*** 國省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 表面活性劑 苯二酚 還原 制備 納米 材料 方法
【權利要求書】:

1.一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟S1,制備種子溶液;

步驟S2,制備生長溶液并進行生長;油酸鈉中的C-C雙鍵將生長溶液中的Au3+還原為Au+,加入鹽酸調控抗壞血酸酸根水解的速率,控制反應速率;Ag+目的為調節金納米棒的轉化率與形貌,與CTAB共同作用使金納米晶體沿著兩端生長成棒狀;

步驟S3,將生長溶液清洗提純,經由離心提取出金納米棒樣品,分散在表面活性劑溶液中防止團聚;

其中,所述步驟S1包括以下步驟:

S10:將10mL 0.1M CTAB與0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物與稱量好的一定質量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中劇烈攪拌;溶液由金黃色變為棕黃色,此為種子溶液;

其中,所述步驟S2進一步包括以下步驟:

S20:將18.5mL 0.1M CTAB與0.124g NaOL在50℃下溶解于29mL水中;溶解后將溶液降溫至30℃,之后加入1.8mL 4mM AgNO3溶液;并于30℃恒溫靜置15分鐘,之后加入0.5mL10mM HAuCl4;經過60-90分鐘,400rpm的攪拌,溶液由金黃色變為無色;此為生長溶液;

S21:向生長溶液中依次加入0.1M 800μL對苯二酚溶液與80μL種子溶液并劇烈攪拌;最終溶液靜置12小時于30℃水浴中;

所述步驟S3進一步包括以下步驟:

S30:將生長之后的溶液經過30分鐘,7000rpm離心(去除上層清液后加入1-2mM的CTAB,再經過30分鐘,7000rpm的二次離心;去除清液后濃縮十倍,分散于對應體積的1-2mM CTAB中。

2.根據權利要求所述1的在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法,其特征在于,使用的0.037M CTAB和0.008M NaOL作為雙表面活性劑。

3.根據權利要求1所述的在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法,其特征在于,所述步驟S1,S2采用種子介導法。

4.根據權利要求1所述的在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法,其特征在于,采用強還原劑硼氫化鈉首先制備1-2nm的金納米顆粒作為種子;在生長溶液中,氯金酸的Au3+被油酸鈉還原成Au+再被對苯二酚還原成Au,經由CTAB與Ag+的共同作用定向在種子顆粒的兩端生長,最終生長成金納米棒。

5.根據權利要求1所述的在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法,其特征在于,所制備的金納米棒的長度約為80-160nm,直徑約為10-20nm。長徑比約為2-8。

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