[發(fā)明專利]基于反應(yīng)器的三元材料前驅(qū)體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011602010.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN112744875B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 游高平;晁鋒剛;顏志梁;石小東;張東學(xué);王楚明;蘇德開;鐘慶磊
• 申請（專利權(quán)）人: 福建常青新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;B01J19/00;B01J4/00;B01D36/04;B08B9/093
• 代理公司: 廈門原創(chuàng)專利事務(wù)所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰;黃一敏

本發(fā)明提供了一種基于反應(yīng)器的三元材料前驅(qū)體的制備方法，包括：S1，按配比將Ni:Co:Mn鹽溶液、堿溶液和氨水通過進(jìn)料管（11）加入到反應(yīng)容器（12）內(nèi)部并同時(shí)通入惰性氣體反應(yīng)，其中，Ni:Co:Mn鹽溶液流量為300L/h，堿液流量為96L/h，氨水流量為15L/h；S2，當(dāng)反應(yīng)0.8~1.5小時(shí)后，全開溢流閥（17）、提固閥門（22）以及回流閥門（27），以及并將排清閥門（24）打開10~25%；S3，最后通過觀察窗（28）觀察讓固含量體積占比保持在19%左右，降低氨水濃度達(dá)到6?7g/L，并實(shí)測pH達(dá)到11.2?11.4最終得到中間產(chǎn)物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于反應(yīng)器的三元材料前驅(qū)體的制備方法。

背景技術(shù)

因環(huán)境問題、能源消耗問題的凸顯，具有高安全性、高容量的鋰離子二次電池受到了廣泛的關(guān)注和應(yīng)用。鋰離子正極材料前驅(qū)體的制備方法也日趨完善。

在鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏闹苽溥^程中，提高漿料固含量的方法多種多樣，其中使用濃縮機(jī)是制備粒徑窄分布鎳鈷錳三元?dú)溲趸锏囊环N重要方式。目前，使用濃縮機(jī)的方法，成本高、設(shè)備操作復(fù)雜、設(shè)備維護(hù)也會(huì)有不少的開支并且容錯(cuò)率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種基于反應(yīng)器的三元材料前驅(qū)體的制備方法，可以有效解決上述問題。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種基于反應(yīng)器的三元材料前驅(qū)體的制備方法，所述反應(yīng)器包括：反應(yīng)單元以及提固單元；

所述反應(yīng)單元，包括反應(yīng)容器，設(shè)置于所述反應(yīng)容器上部的溢流管道以及設(shè)置于所述溢流管道上的溢流閥；

提固單元，包括：提固器、分別連接于所述提固器上部以及所述反應(yīng)容器上部的提固管道、設(shè)置于所述提固管道上的提固閥門、連接于所述提固器上部的排清管道、連接于所述提固器頂部的觀察口、設(shè)置于所述排清管道上的排清閥門以及觀察窗、分別連接于所述提固器底部以及所述反應(yīng)容器底部的回流管道、以及設(shè)置于所述回流管道上的回流閥門；其中，所述提固器內(nèi)部橫向設(shè)置有多層層疊設(shè)置，且用于將三元前驅(qū)體積聚及快速沉淀的格柵板；

所述制備方法包括：

S1，按配比將Ni:Co:Mn鹽溶液、堿溶液和氨水通過進(jìn)料管加入到反應(yīng)容器內(nèi)部并同時(shí)通入惰性氣體反應(yīng)，其中，Ni:Co:Mn鹽溶液流量為300L/h，堿液流量為96L/h，氨水流量為15L/h；

S2，當(dāng)反應(yīng)0.8~1.5小時(shí)后，全開所述溢流閥、所述提固閥門以及所述回流閥門，以及并將所述排清閥門打開10~25%；

S3，最后通過所述觀察窗觀察讓固含量體積占比保持在19%左右，降低氨水濃度達(dá)到6-7g/L，并實(shí)測pH達(dá)到11.2-11.4最終得到中間產(chǎn)物。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過在所述提固器內(nèi)部設(shè)置多個(gè)用于將三元前驅(qū)體積聚及快速沉淀的格柵板，通過格柵的高度、傾斜角度和層數(shù)等參數(shù)的合理化設(shè)計(jì)，能夠有效的改變進(jìn)入提固器漿液的溢流路徑和在提固器內(nèi)部的停留時(shí)間，達(dá)到物料在提固器內(nèi)部快速沉淀的目的，最終提高漿料固含量，進(jìn)而使其獲得良好的球形度；另外，所述方法還具有操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施方式的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的反應(yīng)器中提固單元的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的反應(yīng)器中提固單元中格柵板的俯視圖。