[發明專利]基于反應器的三元材料前驅體的制備方法

有效

• 申請號: 202011602010.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112744875B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 游高平;晁鋒剛;顏志梁;石小東;張東學;王楚明;蘇德開;鐘慶磊
• 申請（專利權）人: 福建常青新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;B01J19/00;B01J4/00;B01D36/04;B08B9/093
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰;黃一敏

1.一種基于反應器的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述反應器包括：反應單元（10）以及提固單元（20）；

所述反應單元（10），包括反應容器（12），設置于所述反應容器（12）上部的溢流管道（18）以及設置于所述溢流管道（18）上的溢流閥（17）；

所述提固單元（20），包括：提固器（23）、分別連接于所述提固器（23）上部以及所述反應容器（12）上部的提固管道（21）、設置于所述提固管道上的提固閥門（22）、連接于所述提固器（23）上部的排清管道（24）、連接于所述提固器（23）頂部的觀察口（232）、設置于所述排清管道（24）上的排清閥門（25）以及觀察窗（28）、分別連接于所述提固器（23）底部以及所述反應容器（12）底部的回流管道（26）、以及設置于所述回流管道（26）上的回流閥門（27）；且所述提固器（23）內部橫向設置有多層層疊設置，且用于將三元前驅體積聚及快速沉淀的格柵板（234），且每一格柵板（234）包括多個傾斜設置的柵格（2342），且相鄰兩層格柵板（234）之間的柵格（2342）相互連通，且傾斜方向交叉，每一柵格（2342）的軸心與所述提固器（23）形成25°-35°夾角；

所述制備方法包括：

S1，按配比將Ni:Co:Mn鹽溶液、堿溶液和氨水通過進料管（11）加入到反應容器（12）內部并同時通入惰性氣體反應，其中，Ni:Co:Mn鹽溶液流量為300L/h，堿液流量為96L/h，氨水流量為15L/h；

S2，當反應0.8~1.5小時后，全開所述溢流閥（17）、所述提固閥門（22）以及所述回流閥門（27），以及并將所述排清閥門（25）打開10~25%；

S3，最后通過所述觀察窗（28）觀察讓固含量體積占比保持在19%，降低氨水濃度達到6-7g/L，并實測pH達到11.2-11.4最終得到中間產物。

2.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，進一步包括：

S4，將所述中間產物經過后處理得到三元材料前驅體。

3.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述提固器（23）的底部為倒錐形，且其空間體積為所述反應容器（12）有效體積的1/3-1/2。

4.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述格柵板（234）的數量為2~5層。

5.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，Ni:Co:Mn按照50.5%：19.8%：29.7%的摩爾比或按照60.5%：19.8%：19.7%的摩爾比。

6.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S2，反應1小時后，全開所述溢流閥（17）、所述提固閥門（22）以及所述回流閥門（27），以及并將所述排清閥門（25）打開10~25%。

7.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述回流管道（26）包括兩個第一彎折出料段、與所述第一彎折段連接的第二彎折出料段、沿所述第一彎折出料段延伸方向的第一延伸段、以及沿所述第二彎折出料段反向延伸的第二延伸段、且所述第一延伸段及所述第二延伸段內分別設置有第一螺旋頂桿（262）和第二螺旋頂桿（264）。