[發(fā)明專利]一種陽離子無氟防油乳液的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011601171.1 | 申請日： | 2020-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN112745450B | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭剛;戴玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | C08F220/18 | 分類號： | C08F220/18;C08F220/32;C08F220/20;C08F222/14;C08F2/28;C08F8/44;C08F220/40;C08F220/34 |
| 代理公司： | 無錫市匯誠永信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32260 | 代理人： | 高科 |
| 地址： | 215021 江蘇省蘇州市蘇州工*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 陽離子 無氟防油 乳液 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，包括以下步驟：S1，原料準(zhǔn)備，按照比例進(jìn)行原料的準(zhǔn)備；S2,制備陽離子高分子乳化劑；S3，成品制備。使用這種制備方法制備的陽離子無氟防油乳液，能替代原先的含氟防油劑，從而避免了含氟防油劑的生物毒性，達(dá)到同樣的防油效果。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及防油乳液的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種陽離子無氟防油乳液的制備方法。
背景技術(shù)
目前防水劑按碳鏈的結(jié)構(gòu)可分為C8防水劑、C6防水劑，統(tǒng)稱為氟系防水劑。C8防水劑效果卓越，價(jià)格實(shí)惠，但是C8防水劑中含PFOA（全氟辛酸及鹽）、PFOS（全氟辛烷磺酰基化合物）和APEO（烷基酚聚氧乙烯醚）。PFOA、PFOS和APEO目前在環(huán)境中很難被降解，有生物累積性和多種毒性，具備持久性有機(jī)污染物的共同特性，PFOA、PFOS的主要來源就是氟系防水防油劑。因此，歐盟于2006年發(fā)布的法令中規(guī)定：出口歐盟的紡織品中，PFOS、PFOA的含量必須小于1ug/m2；而當(dāng)時(shí)市場上的C8防水劑很難達(dá)到要求，而C6防水劑中的PFOS、PFOA含量小于規(guī)定數(shù)值，一般難以被檢測到，故從此代替C8防水劑被大量投入使用，但就效果和價(jià)格而言，C6防水劑價(jià)格高，效果卻難以企及C8防水劑。隨著全球環(huán)境保護(hù)越來越受重視，美國環(huán)境保護(hù)局明文規(guī)定，到2015年，全球?qū)⒔故褂煤蠵FOA、PFOS的C8、C6防水劑。
市面上目前的無氟防油劑，要達(dá)到同樣的防油效果，通常添加量要相當(dāng)于含氟防油劑添加量的5-10倍以上，沒有性價(jià)比優(yōu)勢。
因此本發(fā)明專利發(fā)明人，針對上述技術(shù)問題，旨在發(fā)明一種陽離子無氟防油乳液的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
為克服上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種陽離子無氟防油乳液的制備方法。
為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，包括以下步驟：
S1，原料準(zhǔn)備，按照比例進(jìn)行原料的準(zhǔn)備；
S2,制備陽離子高分子乳化劑，在異丙醇中加入（甲基）丙烯酸酯單體以及丙烯酸酯陽離子單體，加入偶氮二異丁腈進(jìn)行引發(fā)，升溫至60-70℃反應(yīng)2-6h，加入的環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)反應(yīng)2-6h，加入酸終止，再加入去離子水，再次升溫至90℃以上，蒸出異丙醇，得到一定濃度的陽離子高分子乳化劑；
S3，成品制備，加入上一步驟制得的陽離子高分子乳化劑，升溫至70-90℃，滴加混合單體和引發(fā)劑，所述引發(fā)劑的用量為混合單體用量的0.5-3%，且所述混合單體滴加3-8h，引發(fā)劑晚于混合單體1h滴完，并在引發(fā)劑滴完之后保溫1-3h，并降溫至室溫調(diào)節(jié)pH至7-9，并通過200目過濾網(wǎng)得到陽離子無氟防油乳液。
優(yōu)選地，S3中的引發(fā)劑為過硫酸鉀。
優(yōu)選地，S2中的所述（甲基）丙烯酸酯單體為（甲基）丙烯酸芐基酯、甲基丙烯酸烯丙酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯等中的至少一種。
優(yōu)選地，S2中的所述丙烯酸酯陽離子單體為甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯中的至少一種。
優(yōu)選地，S2中的酸終止使用的酸為鹽酸、磷酸、硫酸、乙酸中的至少一種。
優(yōu)選地，根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯單體，丙烯酸酯陽離子單體，引發(fā)劑，環(huán)氧氯丙烷，酸、去離子水的用量比為： 100:（10-40）:（0.5-5）:（10-30）:（5-15）：200-1000。
優(yōu)選地，所述陽離子高分子乳化劑的成品濃度為15%-35%；
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