[發明專利]一種陽離子無氟防油乳液的制備方法

有效

• 申請號: 202011601171.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112745450B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 鄭剛;戴玲
• 申請（專利權）人: 九洲生物技術（蘇州）有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/32;C08F220/20;C08F222/14;C08F2/28;C08F8/44;C08F220/40;C08F220/34
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 高科

1.一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1，原料準備，按照比例進行原料的準備；

S2,制備陽離子高分子乳化劑，在異丙醇中加入（甲基）丙烯酸酯單體以及丙烯酸酯陽離子單體，加入偶氮二異丁腈進行引發，升溫至60-70℃反應2-6h，加入的環氧氯丙烷，繼續反應2-6h，加入酸終止，再加入去離子水，再次升溫至90℃以上，蒸出異丙醇，得到一定濃度的陽離子高分子乳化劑,所述丙烯酸酯陽離子單體為甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯中的至少一種；

S3，成品制備，加入上一步驟制得的陽離子高分子乳化劑，升溫至70-90℃，滴加混合單體和引發劑，所述引發劑的用量為混合單體用量的0.5-3%，且所述混合單體滴加3-8h，引發劑晚于混合單體1h滴完，并在引發劑滴完之后保溫1-3h，并降溫至室溫調節pH至7-9，并通過200目過濾網得到陽離子無氟防油乳液，所述混合單體為（甲基）丙烯酸芐基酯，甲基丙烯酸烯丙酯，（甲基）丙烯酸叔丁酯，丙烯酸異丁酯，甲基丙烯酸羥丙酯，甲基丙烯酸縮水甘油醚，乙二醇二甲基丙烯酸酯，（甲基）丙烯酸異冰片酯，（甲基）丙烯酸環己酯，2-丙基丙烯酸庚酯中的至少兩種。

2.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：S3中的引發劑為過硫酸鉀。

3.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯單體為（甲基）丙烯酸芐基酯、甲基丙烯酸烯丙酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：S2中的酸終止使用的酸為鹽酸、磷酸、硫酸、乙酸中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯單體，丙烯酸酯陽離子單體，引發劑，環氧氯丙烷，酸、去離子水的用量比為：100:（10-40）:（0.5-5）:（10-30）:（5-15）：200-1000。

6.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：所述陽離子高分子乳化劑的成品濃度為15%-35%。

7.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：所述混合單體中至少包括（甲基）丙烯酸芐基酯，甲基丙烯酸烯丙酯，（甲基）丙烯酸叔丁酯中的一種，且其用量超過混合單體用量的20%。

8.根據權利要求1所述的一種陽離子無氟防油乳液的制備方法，其特征在于：高分子乳化劑與混合單體的用量比為：（10-40）:（15-30）。