[發明專利]一種原位三維腐刻含硫特殊鋼中硫化物的方法

在審

• 申請號: 202011600960.3
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112816281A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 付建勛
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N33/2022
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公布一種三維腐刻含硫特殊鋼中硫化物的方法，屬金屬材料檢測領域。本發明通過給定的三維腐刻方法及腐刻參數進行腐刻操作，在由2％～15％氯化鋰+2～10％硫氰酸銨+5％～10％甘油+0.5％～2％二苯胍+余量丙酮或余量去離子水配置的腐刻液中進行電流定向點蝕腐刻，使鋼基體部分溶解，硫化物不溶解，進而暴露硫化物的空間形貌，保留硫化物的空間位置信息。該方法優點在于：腐刻試樣輕(≤15g)，電解時間短(≤4.5min)，采用三維腐刻的方法，在常溫下即可進行，不需萃取過程，在金屬基體上原位電解、原位分析，即可獲得鋼中硫化物的三維形貌，操作簡便，電解副產物無毒。為后期采用光學顯微鏡、掃描電鏡等進行分析、獲得硫化物全方位信息奠定了基礎。

技術領域

本發明涉及金屬材料檢測領域，特別是一種用于三維腐刻含硫特殊鋼中硫化物的方法。

背景技術

隨著機械加工自動化和高速化越來越普及，對鋼材的切削加工性能的要求越來越高，而硫對鋼材切削加工性能的提升日益凸顯，由此形成了一類特殊品種的鋼：含硫特殊鋼。包括在含硫特殊鋼中非連續存在的硫化物破壞了鋼基體組織的均勻性，危害了鋼的機械加工性能，降低了鋼材生產合格率。按照企業的劃分，含硫特殊鋼可分為半硫鋼(如齒輪鋼：0.015％～0.030％S)、中硫鋼(如非調質鋼：0.030％～0.070％S)和高硫鋼(易切削鋼：0.20％～0.35％S)。齒輪鋼主要應用于汽車、船舶、飛機及工程機械的傳動部件上，非調質鋼主要應用于汽車發動機上的曲軸、連桿及驅動軸等部位，易切削鋼主要用于對力學性能要求不高而尺寸和精密度要求較高的儀器零部件上。

含硫特殊鋼中硫化物形態大致分為三類，硫化物在鋼中的數量、形態和分布等不同會對鋼產生不一樣的影響。I類MnS由于尺寸小且是單相，它在高溫熱軋時延伸較差，并在高溫再加熱時對延伸的硫化物有球化效果，因而能獲得良好切削效果。II類MnS是晶界硫化物，它會和FeS一起沿晶界析出，形成連續的或不完全連續的網狀組織，它們不僅對硫化物的均勻性有影響，而且在軋制加工時可能產生表面網狀裂紋，造成廢品，同時鋼的切削性能也會受到影響。III類MnS比I類MnS易變形，有生產實踐證明其對切削性能不利。因此，為了使含硫特殊鋼具有良好的切削性能，含硫特殊鋼中硫化物的三維表征是精準掌握硫化物空間分布、形態尺寸的重要手段，對控制硫化物形態及提升鋼材品質具有重要意義。

硫化物的特點：硫化物會和酸性溶液相融，因此電解硫化物不能用酸性電解溶液；硫化物腐蝕性、耐蝕性比較差，硫化物的鋼基體與碳化物的鋼基體相比更容易電解，因此要求電解時需要電流參數比較小、電解時間比較短。

對含硫特殊鋼的基體的電解是暴露其鋼中硫化物三維信息的有效手段，而電解腐刻技術是有別于電解萃取技術的一種硫化物三維表征手段。電解萃取通常是采用水溶液大樣電解和非水溶液小樣電解兩種方式，將鋼基體完全溶解后，通過萃取獲得夾雜物的表征方法。電解時間長，硫化物過濾復雜難以操作，其主要過程為：試樣電解→陽極清洗→淘洗→磁選→還原→洗滌→烘干→稱重→硫化物組成或性能檢測。相對于電解萃取，電解三維腐刻技術特點在于僅電解部分基體，原位暴露基體中的夾雜物的三維形貌。因此電解時間短、電解效率高、檢測方法簡單、經濟性價比高等。本專利不僅適用于含硫特殊鋼，還適用于低碳鋼。

中國專利CN 109883904 A公開了一種利用電解法表征大型鋼錠中夾雜物分布的方法，該方法包括：將待表征鋼錠進行切割，在待表征鋼錠上形成截面，從截面上獲取薄板狀試樣；將薄板狀試樣作為陽極進行電解處理，并收集電解液；將經過電解處理的薄板狀試樣進行超聲清洗，得到清洗液，并將清洗液與電解液合并，得到混合液；對混合液進行過濾，得到總硫化物顆粒；將總硫化物顆粒進行磁選處理，得到夾雜物；按粒徑將夾雜物進行分離，統計不同粒級的夾雜物的個數；根據夾雜物的個數，通過數學模型擬合，獲得待表征鋼錠中的夾雜物分布。該方法通過數學擬合的方法，可根據局部試樣的粒徑分布特點推出鋼錠整體的密度尺寸分布。上述發明采用電解-多次清洗-過濾-磁吸-分離方法不同，本發明采用原位電解的方法，不需萃取過程，在金屬基體上原位電解、原位分析的方法將電解后的試樣清洗烘干即可且用時更少，可達到快速電解的目的，避免在觀察硫化物時產生誤差分析。