[發明專利]氧化石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 202011598959.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112723351B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 杜鴻達;陳威;張文龍;康飛宇
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳國際研究生院
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 曾昭毅;陳實順

一種氧化石墨烯的制備方法，包括：提供石墨、插層液、第一氧化劑、第二氧化劑、及酸溶液；于低溫下混合石墨、插層液、及第一氧化劑，獲得第一混合物，第一氧化劑和插層液中的插層劑浸入至石墨的層狀結構中；對第一混合物進行第一次加熱處理，獲得第二混合物，浸入至層狀結構中的第一氧化劑受熱分解，撐開層狀結構，使得大量的插層劑浸入至層狀結構中，形成氧化石墨烯前驅體；于低溫下混合第二氧化劑和酸溶液，生成酸酐，獲得氧化液；將氧化石墨烯前驅體置于氧化液中，進行第二次加熱處理，酸酐氧化該氧化石墨烯前驅體生成氧化石墨；及對氧化石墨進行剝離處理，獲得單層的氧化石墨烯。本發明還提供由上述制備方法制得的氧化石墨烯。

技術領域

本發明涉及氧化石墨烯技術領域，尤其涉及一種氧化石墨烯的制備方法，及由該制備方法所制得的氧化石墨烯。

背景技術

石墨具有層狀結構，其層間距較小，約為0.335nm。采用現有的Hummers法制備氧化石墨烯的過程中，第二氧化劑難以快速地進入該石墨的層狀結構，并擴散至該層狀結構的中心區域對該層狀結構的中心區域進行氧化，導致現有的Hummers法并不適用于對較大尺寸的石墨進行氧化來制得較大尺寸的氧化石墨烯。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種氧化石墨烯的制備方法，以解決現有的Hummers法并不適用于對較大尺寸的石墨進行氧化來制得較大尺寸的氧化石墨烯的問題。

另，還有必要提供一種由上述制備方法所制得的氧化石墨烯。

一種氧化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

提供具有層狀結構的石墨、插層液、第一氧化劑、第二氧化劑、及酸溶液；

于低溫下混合所述石墨、插層液、及第一氧化劑，獲得第一混合物，其中，所述第一氧化劑和插層液中的插層劑浸入至石墨的層狀結構中；

對所述第一混合物進行第一次加熱處理，獲得第二混合物，其中，浸入至所述層狀結構中的第一氧化劑受熱分解，撐開所述層狀結構，使得大量的插層劑浸入至所述層狀結構中，形成氧化石墨烯前驅體；

于低溫下混合所述第二氧化劑和酸溶液，所述第二氧化劑與酸溶液中的酸反應生成酸酐，獲得氧化液；

將所述氧化石墨烯前驅體置于氧化液中，進行第二次加熱處理，所述酸酐氧化該氧化石墨烯前驅體生成氧化石墨；及

對所述氧化石墨進行剝離處理，獲得單層的氧化石墨烯。

進一步地，所述插層液為濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、及濃磷酸中的至少一種；和/或

所述第一氧化劑為三氧化鉻、過硫酸鉀、過硫酸鈉、及過氧化氫中的至少一種；和/或

所述第二氧化劑為高錳酸鉀、高鐵酸鉀、及高氯酸鉀中的至少一種；和/或

所述酸溶液為濃硫酸、濃硝酸、及濃磷酸中的至少一種；和/或

所述石墨為片狀，該片狀石墨的徑向尺寸為100μm～550μm；和/或

所述單層的氧化石墨烯為片狀，該片狀氧化石墨烯的徑向尺寸為100μm～550μm。

進一步地，所述石墨、插層液、及第一氧化劑的質量比為1：5～8：0.5～9；和/或

所述石墨、第二氧化劑、及酸溶液的質量比為1：3～6：10～40。

進一步地，所述第一次加熱處理的溫度為40℃～80℃，時間為3h～5h；和/或

所述第二次加熱處理的溫度為40℃～50℃，時間為0.5h～8h；和/或

于不高于2℃的溫度下混合所述石墨、插層液、及第一氧化劑10min～30min，獲得第一混合物；和/或