[發明專利]氧化石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 202011598959.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112723351B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 杜鴻達;陳威;張文龍;康飛宇
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳國際研究生院
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 曾昭毅;陳實順

1.一種氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供具有層狀結構的石墨、插層液、第一氧化劑、第二氧化劑、及酸溶液；

于不高于2℃的溫度下混合所述石墨、插層液、及第一氧化劑10min～30min，獲得第一混合物，其中，所述第一氧化劑和插層液中的插層劑浸入至石墨的層狀結構中；所述石墨、插層液、及第一氧化劑的質量比為1:5～8:0.5～9；

對所述第一混合物進行第一次加熱處理，獲得第二混合物，其中，浸入至所述層狀結構中的第一氧化劑受熱分解，撐開所述層狀結構，使得大量的插層劑浸入至所述層狀結構中，形成氧化石墨烯前驅體；

于不高于2℃的溫度下混合所述第二氧化劑和酸溶液0.5h～3h，所述第二氧化劑與酸溶液中的酸反應生成酸酐，獲得氧化液；其中，所述石墨、第二氧化劑、及酸溶液的質量比為1:3～6:10～40；

將所述氧化石墨烯前驅體置于氧化液中，進行第二次加熱處理，所述酸酐氧化該氧化石墨烯前驅體生成氧化石墨；及

對所述氧化石墨進行剝離處理，獲得單層的氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述插層液為濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、及濃磷酸中的至少一種；和/或

所述第一氧化劑為三氧化鉻、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨及過氧化氫中的至少一種；和/或

所述第二氧化劑為高錳酸鉀、高鐵酸鉀、及高氯酸鉀中的至少一種；和/或

所述酸溶液為濃硫酸、濃硝酸、及濃磷酸中的至少一種；和/或

所述石墨為片狀，該片狀石墨的徑向尺寸為100μm～550μm；和/或

所述單層的氧化石墨烯為片狀，該片狀氧化石墨烯的徑向尺寸為100μm～550μm。

3.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述第一次加熱處理的溫度為40℃～80℃，時間為3h～5h；和/或

所述第二次加熱處理的溫度為40℃～50℃，時間為0.5h～8h。

4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，進行第二次加熱處理之后，對所述氧化石墨進行剝離處理之前，所述制備方法還包括：

將氧化石墨分散于水中，獲得氧化石墨分散液；及

對所述氧化石墨分散液進行第三次加熱處理，所述氧化石墨的部分環氧基水解生成羥基和羧基。

5.根據權利要求4所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述第三次加熱處理的溫度60℃～95℃，時間為0.25h～1h。

6.根據權利要求4所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，對所述氧化石墨分散液進行第三次加熱處理之后，對所述氧化石墨進行剝離處理之前，所述制備方法還包括：

向經過第三次加熱處理后的氧化石墨分散液中加入雙氧水，以還原過量的酸酐。

7.根據權利要求6所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述雙氧水的濃度為30％～60％。

8.根據權利要求6所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，向經過第三次加熱處理后的氧化石墨分散液中加入雙氧水之后，對所述氧化石墨進行剝離處理之前，所述制備方法還包括：

對所述氧化石墨進行除酸、酸洗、及水洗。

9.一種由權利要求1-8任一項所述的氧化石墨烯的制備方法所制得的氧化石墨烯。