[發明專利]一種9-芴甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 202011597221.3
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112724003B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 王玉琴;鄭建龍;詹玉進
• 申請（專利權）人: 常州吉恩藥業有限公司
• 主分類號: C07C45/45
• 分類號: C07C45/45;C07C47/453
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

1.一種9-芴甲醛的制備方法，包括如下步驟：在溶劑中加入工業芴、金屬醇鹽及甲酸乙酯，在30～80℃反應0.5～10小時得到9-芴甲醛；反應結束后，降溫，用酸淬滅反應后進行萃取，水相調酸至pH小于3，析出固體，重結晶得到目標產物；所述金屬醇鹽為甲醇鈉和叔丁醇鉀組合；乙醇鈉和叔丁醇鉀組合；甲醇鈉和乙醇鈉和叔丁醇鉀組合；所述溶劑選自甲苯、二甲苯或者它們的混合溶劑；所述芴、金屬醇鹽及甲酸乙酯的投料摩爾比為1：1～3：1～6。

2.如權利要求1所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述芴與金屬醇鹽的投料摩爾比為1：1.5～2.1。

3.如權利要求2所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述芴與金屬醇鹽的投料摩爾比為1：2.0～2.1。

4.如權利要求1所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述芴與甲酸乙酯的投料摩爾比為1：1.5～6。

5.如權利要求1所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述溶劑的使用量為芴質量的1～10倍。

6.如權利要求5所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述溶劑的使用量為芴質量的2～5倍。

7.如權利要求1所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為35～75℃。

8.如權利要求7所述的9-芴甲醛的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為35～50℃。