[發明專利]一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法

有效

• 申請號: 202011594973.4
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN113336645B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 畢景峰;李嫚嫚;蔣小惠;賀寶元;潘惠英
• 申請（專利權）人: 上海博棟化學科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/293;C07C67/297;C07C69/157
• 代理公司: 上海尊肅專利代理事務所(普通合伙) 31454
• 代理人: 李珍珍

1.一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，合成方法由對羥基苯甲醛經以下反應歷程在一鍋中反應得到對乙酰氧基苯乙烯，反應歷程如下：

所述反應歷程包括：

S1.對羥基苯甲醛與乙酸酐經酰基化反應得到對乙酰氧基苯甲醛；

S2.對乙酰氧基苯甲醛與乙酸酐發生普爾金反應生成對乙酰氧基肉桂酸；

S3.對乙酰氧基肉桂酸發生脫羧反應得到對乙酰氧基苯乙烯；

合成方法的合成步驟如下：

將1摩爾的對羥基苯甲醛、2～5摩爾的第一堿性催化劑和阻聚劑加到第一溶劑中，加熱升到第一溫度，并在該溫度下攪拌下滴加乙酸酐，當滴加完大于等于對羥基苯甲醛的摩爾量的乙酸酐后；保持溫度反應第一反應時間，再一次性加入剩余的乙酸酐，兩次共加入2～6摩爾的乙酸酐；繼續加熱到第二溫度，攪拌反應第二反應時間；

所述第一堿性催化劑包括：碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、乙酸鉀、乙二胺和DBU；

所述阻聚劑包括：對叔丁基鄰苯二酚、對羥基苯甲醚、吩噻嗪、4-羥基TEMPO、1,6-亞已基-二(N-甲酰基-N-(1-氧基-2,2,6,6,-四甲基哌啶)-4基)胺和雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基；

所述合成方法中添加四硼酸鹽和4-二甲氨基吡啶協同作為第二催化劑；所述四硼酸鹽和二甲氨基吡啶的摩爾比為：1:1～1.5。

2.根據權利要求1所述的一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，所述第一堿性催化劑添加量為3～4摩爾。

3.根據權利要求1所述的一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，所述第一溶劑為極性非質子溶劑，所述極性非質子溶劑包括:N,N’-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮和氯仿。

4.根據權利要求1所述的一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，所述第一溫度為100℃～130℃；第一反應時間為0.5～1.5小時。

5.根據權利要求1所述的一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于所述第二溫度為140℃～160℃；第二反應時間為20～30小時。

6.根據權利要求1所述的一鍋法合成對乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，四硼酸鹽包括：四硼酸鈉、四硼酸鉀和四硼酸鋰。