[發(fā)明專利]一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011594907.7 | 申請日: | 2020-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN112730688B | 公開(公告)日: | 2022-04-29 |
| 發(fā)明(設計)人: | 周厚成;胡昌江;費文波;付林;高銳;周維 | 申請(專利權)人: | 四川新綠色藥業(yè)科技發(fā)展有限公司;云南新綠色藥業(yè)科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 潘濤 |
| 地址: | 610000 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羅布麻 配方 顆粒 特征 圖譜 鑒別方法 | ||
本發(fā)明公開了一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法,包括以下步驟:取羅布麻葉配方顆粒0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入提取溶劑,提取10?30min,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液;取金絲桃苷、咖啡酸、綠原酸、紫云英苷、新綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷對照品適量,加70%甲醇制成溶液;柱長為250 mm,內徑為4.6 mm,硅膠粒徑為5μm;二極管陣列檢測器,檢測波長為220?360nm;柱溫:20℃?30℃;流速:0.8?1.2mL/min;流動相:以乙腈為流動相A,以0.2%磷酸溶液為流動相B,梯度脫洗;分別精密吸取參照物溶液、對照藥材溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定。
技術領域
本發(fā)明屬于中藥檢測技術領域,具體涉及一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法。
背景技術
羅布麻直立半灌木,高1.5-3米,一般高約2米,最高可達4米;枝條對生或互生,圓筒形,光滑無毛,紫紅色或淡紅色。葉對生,僅在分枝處為近對生,葉片橢圓狀披針形至卵圓狀長圓形,長1-5厘米,寬0.5-1.5厘米,頂端急尖至鈍,具短尖頭,基部急尖至鈍,葉緣具細牙齒,兩面無毛;葉脈纖細,在葉背微凸或扁平,在葉面不明顯,側脈每邊10-15條,在葉緣前網結;葉柄長3-6毫米;葉柄間具腺體,老時脫落。羅布麻葉,中藥材名。本品為夾竹桃科植物羅布麻的葉。夏季采收,除去雜質,干燥。功能主治為:清瀉肝火、平肝熄風。用于肝火熾盛之頭痛眩暈、驚風抽搐。本品有降低血壓的作用。目前對于羅布麻葉配方顆粒的定性研究文獻較為缺少,對羅布麻葉配方顆粒質量監(jiān)控困難。
發(fā)明內容
為解決前述問題,本發(fā)明提供了一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)、供試品溶液的制備:取羅布麻葉配方顆粒0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入提取溶劑,稱定重量,提取10-30min,放冷,再稱定重量,用提取溶劑補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得;
(2)、參照物溶液的制備:取羅布麻葉對照藥材0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇,密塞,稱定重量,超聲處理,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得;取金絲桃苷、咖啡酸、綠原酸、紫云英苷、新綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成溶液;
(3)、色譜條件:色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,柱長為250mm,內徑為4.6mm,硅膠粒徑為5μm;檢測器:二極管陣列檢測器,檢測波長為220-360nm;柱溫:20℃-30℃;流速:0.8-1.2mL/min;流動相:以乙腈為流動相A,以0.2%磷酸溶液為流動相B,梯度脫洗;
(4)、測試:分別精密吸取參照物溶液、對照藥材溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。
優(yōu)選的,步驟(1)中,所述供試品提取溶劑為乙醇或50%乙醇或50%甲醇或70%甲醇或甲醇或水。
優(yōu)選的,步驟(1)中,所述提取方式為回流提取或超聲提取。
優(yōu)選的,步驟(1)中,所述提取溶劑為50mL。
優(yōu)選的,步驟(1)中,所述提取時間為10min或20min或30min。
優(yōu)選的,步驟(2)中,取金絲桃苷、咖啡酸、綠原酸、紫云英苷、新綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1mL各含30μg的溶液,即得。
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