[發(fā)明專利]一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011594907.7
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN112730688B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周厚成;胡昌江;費(fèi)文波;付林;高銳;周維
• 申請（專利權(quán)）人: 四川新綠色藥業(yè)科技發(fā)展有限公司;云南新綠色藥業(yè)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 潘濤

1.一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、供試品溶液的制備：取羅布麻葉配方顆粒0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑，稱定重量，提取10-30min，放冷，再稱定重量，用提取溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

（2）、參照物溶液的制備：取羅布麻葉對照藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；取金絲桃苷、咖啡酸、綠原酸、紫云英苷、新綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成溶液；

（3）、色譜條件如下：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，柱長為250 mm，內(nèi)徑為4.6mm，硅膠粒徑為5μm；檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長為320nm，理論板數(shù)按金絲桃苷計(jì)算應(yīng)不低于8000；柱溫：25℃；流速：1.0mL/min；流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A，以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，梯度脫洗；梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

0-10min，流動(dòng)相A由體積比11％升至體積比15％；

10-15min，流動(dòng)相A保持體積比15％；

15-25min，流動(dòng)相A由體積比15％升至體積比20％；

25-40min，流動(dòng)相A由體積比20％升至體積比25％；

40-55min，流動(dòng)相A由體積比25％升至體積比40％；

（4）、測試：分別精密吸取參照物溶液、對照藥材溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于：步驟（1）中，所述供試品提取溶劑為乙醇或50%乙醇或50%甲醇或70%甲醇或甲醇或水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于：步驟（1）中，所述提取方式為回流提取或超聲提取。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于：步驟（1）中，所述提取溶劑為50mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于：步驟（1）中，所述提取時(shí)間為10min或20min或30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于：步驟（2）中，取金絲桃苷、咖啡酸、綠原酸、紫云英苷、新綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL各含30μg的溶液，即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻葉配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于：所述的特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，其中與金絲桃苷參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±8％之內(nèi)，各峰規(guī)定值為：峰1 0.272、峰2 0.408、峰3 0.443、峰4 0.541、峰5 1.000（S）、峰6 1.025、峰7 1.194。