[發明專利]一種仙鶴草配方顆粒特征圖譜鑒別方法

有效

• 申請號: 202011594894.3
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112763618B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;費文波;付林;高銳;周維
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 潘濤

本發明公開了一種仙鶴草配方顆粒特征圖譜鑒別方法，取仙鶴草配方顆粒0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑，稱定重量，提取20?40min，放冷，再稱定重量，用提取溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液；另取槲皮苷、綠原酸、新綠原酸和隱綠原酸對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成溶液；十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，柱長為250 mm，內徑為4.6 mm，硅膠粒徑為5μm；二極管陣列檢測器，檢測波長為250?360nm；柱溫：20℃?40℃；流速：0.8?1.2mL/min；甲醇?乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，梯度脫洗；分別精密吸取參照物溶液、供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定。

技術領域

本發明屬于中藥檢測技術領域，具體涉及一種仙鶴草配方顆粒特征圖譜鑒別方法。

背景技術

仙鶴草，為薔薇科植物龍芽草的干燥地上部分。夏、秋二季莖葉茂盛時采割，除去雜質，干燥。本品長50～100cm，全體被白色柔毛。莖下部圓柱形，直徑4～6mm，紅棕色，上部方柱形，四面略凹陷，綠褐色，有縱溝和棱線，有節；體輕，質硬，易折斷，斷面中空。單數羽狀復葉互生，暗綠包，皺縮卷曲；質脆，易碎；葉片有大小2種，相間生于葉軸上，頂端小葉較大，完整小葉片展平后呈卵形或長橢圓形，先端尖，基部楔形，邊緣有鋸齒；托葉，抱莖，斜卵形。總狀花序細長，花萼下部呈筒狀，萼筒上部有鉤刺，先端裂，花瓣黃色。氣微，味微苦。目前有部分文獻對仙鶴草配方顆粒的成分進行含量測定研究，針對特征圖譜定性研究文獻較少。

發明內容

為解決前述問題，本發明提供了一種仙鶴草配方顆粒特征圖譜鑒別方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種仙鶴草配方顆粒特征圖譜鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、供試品溶液的制備：取仙鶴草配方顆粒0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑，稱定重量，提取20-40min，放冷，再稱定重量，用提取溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(2)、參照物溶液的制備：a.取仙鶴草對照藥材1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑，密塞，稱定重量，提取20-40min，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；另取槲皮苷、綠原酸、新綠原酸和隱綠原酸對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成溶液，即得；

(3)、色譜條件：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，柱長為250mm，內徑為4.6mm，硅膠粒徑為5μm；檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長為250-360nm；柱溫：20℃-40℃；流速：0.8-1.2mL/min；流動相：甲醇-乙腈為流動相A，以0.1％甲酸溶液為流動相B，梯度脫洗；

(4)、測試：分別精密吸取參照物溶液、供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

優選的，步驟(1)中，所述供試品提取溶劑為甲醇或50％甲醇或70％甲醇或水或50％乙醇。

優選的，步驟(1)中，所述提取方式為回流提取或超聲提取。

優選的，步驟(1)中，所述提取時間為20min或30min或40min。

優選的，步驟(2)中，所述參照物提取溶劑為50％甲醇。

優選的，步驟(2)中，取槲皮苷、綠原酸、新綠原酸、隱綠原酸對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。

優選的，步驟(3)中，所述色譜條件如下：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，柱長為250mm，內徑為4.6mm，硅膠粒徑為5μm；檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長為324nm，理論板數按槲皮苷峰計算應不低于5000；柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；流動相：甲醇-乙腈為流動相A，以0.1％甲酸溶液為流動相B，梯度脫洗；梯度洗脫程序為：