[發明專利]不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法及其應用

在審

• 申請號: 202011594432.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112763617A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;黃宇;姜艷嬌;馬彤;仰蓮
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙玉玲

本發明公開了不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法及其應用，屬于中藥分析及質量鑒別、標準控制技術領域。基于超高效液相色譜儀，以D?苦杏仁苷為對照品，進行不同產地的炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建，并應用于不同產地的炒桃仁標準湯劑中D?苦杏仁苷含量測定，以及進行炒桃仁標準湯劑的產地判定；本方法穩定、可靠，精密度高，重復性好，可為其配方顆粒的質量控制研究提供依據。

技術領域

本發明涉及一種中藥的特征圖譜構建方法及其應用，尤其涉及不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法及其應用，屬于中藥分析及質量鑒別、標準控制技術領域。

背景技術

桃仁為薔薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch的干燥成熟種子，具有活血祛瘀，潤腸通便，止咳平喘的功效。用于經閉痛經，癥瘕痞塊，肺癰腸癰，跌撲損傷，腸燥便秘，咳嗽氣喘。其中，炒桃仁為桃仁的炮制品，炮制方法為取燀桃仁，照《中國藥典》2020年版第四部清炒法(通則0213)炒至黃色，用時搗碎。桃仁在我國大部分地區均有栽培，尤以四川三臺、宜賓，云南昭通、文山，陜西延安、渭南，山東安丘、泰安，北京密云、懷柔，河北承德，山西黎城、壺關，甘肅隴南、甘南，貴州畢節、安順，河南洛陽、開封、新鄉等地最為適宜。桃仁的化學成分主要有脂肪酸類、苷類、甾醇及其糖苷、黃酮及其糖苷、蛋白質和氨基酸、揮發油、其他成分等多種類型的化合物。現代研究表明，其主要有效成分為苦杏仁苷，具有抗腫瘤、抗潰瘍、調節免疫和抗腦缺血等作用。目前，桃仁及其炮制品的質量控制主要為含量測定及指紋圖譜，為更好的保證配方顆粒質量，建立高效、快速、準確、全面的標準湯劑質控方法，可為配方顆粒的質量控制提供參考。

桃仁中活性成分主要為苦杏仁苷，藥典中以苦杏仁苷的含量作為其藥材的質量評價指標之一。根據2016年國家藥典委員會發布的《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求(征求意見稿)》，中藥標準湯劑系遵循中醫藥理論，采用合格飲片按照臨床湯劑煎煮方法規范化煎煮，固液分離，經適當濃縮制得或經適宜方法干燥制得，作為衡量中藥配方顆粒是否與臨床湯劑基本一致的標準參照物。標準湯劑系由不少于15批原料分別制得，計算相關平均值，并規定其變化可接受的范圍。中藥配方顆粒的所有藥學研究均須與標準湯劑進行對比，以保證與標準湯劑質量的一致性。

發明內容

本發明旨在解決現有技術問題，而提出了不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法及其應用。在本技術方案中，基于超高效液相色譜儀，以D-苦杏仁苷為對照品，進行不同產地的炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建，并應用于不同產地的炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量測定，以及進行炒桃仁標準湯劑的產地判定；本方法穩定、可靠，精密度高，重復性好，可為其配方顆粒的質量控制研究提供依據。

為了實現上述技術目的，提出如下的技術方案：

不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法，包括如下步驟：

A.對照品溶液的制備：取D-苦杏仁苷對照品，加甲醇，制成每1mL含0.4mg的溶液，即得；

B.供試品溶液的制備：取不同產地炒桃仁標準湯劑0.2g，置具塞錐形瓶中，加入70％甲醇10mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率600W，頻率40kHz)30min，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，經0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；

C.建立：取所得對照品溶液和所得供試品溶液，注入至超高效液相色譜儀，測定，建立不同產地炒桃仁標準湯劑的標準特征圖譜；

超高效液相色譜儀內色譜條件滿足：

色譜柱：Agilent ZORBAX Epilse Plus-C18，柱長為50mm，內徑為2.1mm，粒度為1.8μm；

色譜柱柱溫：20～25℃；

流動相：以乙腈為流動相A，以0.1％磷酸溶液為流動相B；

流動相流速：0.4mL/min；