[發明專利]不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法及其應用

在審

• 申請號: 202011594432.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112763617A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;黃宇;姜艷嬌;馬彤;仰蓮
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙玉玲

1.不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法，其特征在于，包括如下步驟：

A．對照品溶液的制備：取D-苦杏仁苷對照品，加甲醇，制成每1mL含0.4mg的溶液，即得；

B．供試品溶液的制備：取不同產地炒桃仁標準湯劑，加入70%甲醇，超聲提取，濾過，取續濾液，即得；

C．建立：取所得對照品溶液和所得供試品溶液，注入至超高效液相色譜儀，測定，建立不同產地炒桃仁標準湯劑的標準特征圖譜；

超高效液相色譜儀內色譜條件滿足：

色譜柱：Agilent ZORBAX Epilse Plus-C18，柱長為50mm，內徑為2.1mm，粒度為1.8μm；

色譜柱柱溫：20～25℃；

流動相：以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B；

流動相流速：0.4mL/min；

進樣量：1μL；

檢測波長：210nm；

流動相按下表進行梯度洗脫，具體為：

0～10min，流動相A為3%，流動相B為97%；

10～12min，流動相A為3→4%，流動相B為97→96%；

12～25min，流動相A為4%，流動相B為96%。

2.根據權利要求1所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法，其特征在于，在步驟B的超聲處理中，功率600W，頻率40kHz。

3.根據權利要求1所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法，其特征在于，在步驟B中，取不同產地炒桃仁標準湯劑0.2g，分別置具塞錐形瓶中，加入70%甲醇10mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，經0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。

4.根據權利要求1所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法，其特征在于，所述D-苦杏仁苷對照品的進樣量為88.4117～1326.1755μg。

5.根據權利要求1所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜構建方法，其特征在于，所述標準特征圖譜包括六個特征峰，其中，峰5為L-苦杏仁苷，峰6為D-苦杏仁苷，以峰6為參照峰S峰；各特征峰的相對保留時間分別為：峰1為0.220、峰2為0.253、峰3為0.416、峰4為0.642、峰5為0.939，相對保留時間在規定值的±5%之內。

6.不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜在測定不同產地炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量中的應用，并進行炒桃仁標準湯劑的產地判定。

7.根據權利要求6所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜的應用，其特征在于，在測定不同產地炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量中，包括：

S1．標準曲線的繪制：按進樣量呈梯度分布計，取至少三份對照品溶液，加甲醇補足體積為1μL，注入至超高效液相色譜儀中測定，記錄對應的色譜圖和峰面積；

以對照品進樣量為橫坐標X，峰面積為縱坐標Y，繪制標準曲線，計算得回歸方程；

S2．結果計算：取待測供試品溶液，注入至超高效液相色譜儀中測定，將所得峰面積帶入所得標準曲線的性回歸方程中，即可得出炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷的含量。

8.根據權利要求6所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜的應用，其特征在于，所述炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷在不同產地的含量為4.41～9.84%。

9.根據權利要求6所述的不同產地炒桃仁標準湯劑的特征圖譜的應用，其特征在于，所述炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量為7.35～9.84%時，判定炒桃仁標準湯劑來源于四川產地；

所述炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量為6.88～7.98%時，判定炒桃仁標準湯劑來源于云南產地；

所述炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量為7.17～8.14%時，判定炒桃仁標準湯劑來源于陜西產地；

所述炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量為4.41～8.69%時，判定炒桃仁標準湯劑來源于甘肅產地；

所述炒桃仁標準湯劑中D-苦杏仁苷含量為8.84%時，判定炒桃仁標準湯劑來源于河南產地。