[發明專利]一種四（二甲氨基）鉿的制備方法

在審

• 申請號: 202011594417.7
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112759606A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 周黎旸;陳剛;張學良;李軍;徐琴琪;樊有輝;陶容;周井森;寧海水
• 申請（專利權）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: C07F7/00
• 分類號: C07F7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其具體方案如下：

按照質量份數，將1000-1500份的有機溶劑和60-300份的二甲基胺加入到反應釜，用惰性氣體置換反應釜中的空氣，然后加入80-400份的正丁基鋰和0.5-1.8份的冠醚基雙金屬化物，攪拌混合均勻后控制反應釜溫度為0-30℃，然后將100-500份的四氯化鉿緩慢的加入當反應釜中，控制在30-90min內加入完畢，完成后繼續反應120-240min，完成反應后過濾，除去有機溶劑后即可得到四（二甲氨基）鉿粗品，精制后即可得到四（二甲氨基）鉿成品。

2.根據權利要求1所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：金屬氫氧化物和氯銥酸, 2-乙基己酸, 1-羧甲基-3-甲基咪唑氯鹽, 4'-羧基苯并-18-冠6-醚反應制備了冠醚基雙金屬化物。

3.根據權利要求1所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：所述的冠醚基雙金屬化物，其制備方法為：

按照質量份數，將2.8-3.8份的金屬氫氧化物和30-36份的氯銥酸加入到100-200份的乙醇中，控溫60-75℃攪拌混合20-60min，然后加入120-135份的2-乙基己酸, 0.13-0.47份的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯鹽(CAS:700370-07-6), 1.8-3.4份的4'-羧基苯并-18-冠6-醚,加入到反應釜中，降溫到40-60℃，攪拌混合1-5h，然后在60-70℃下減壓蒸餾，除去乙醇和水分，將得到的固體放入到管式爐中，在氮氣氛圍下控溫180-220℃，加熱20-40min，然后在氮氣中混入氫氣，以0.6-2.2L/min的流速吹掃反應物，保溫反應4-8h，完成后即可得到一種冠醚基雙金屬化物。

4.根據權利要求2所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：所述的金屬氫氧化物為氫氧化鈷或氫氧化鎳。

5.根據權利要求2所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：所述的氮氣中氫氣的體積份數為5%-10%。

6.根據權利要求1所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：所述的四（二甲氨基）鉿粗品精制采用蒸餾法精制。

7.根據權利要求1所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為正庚烷或正己烷或正戊烷。

8.根據權利要求1所述的一種四（二甲氨基）鉿的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為高純氮氣或氬氣。