[發明專利]一種HPLC法測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法

在審

• 申請號: 202011594305.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112748202A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 倪晟;夏金強;李鑫;程芳生;張莉華;周亮;廖志雄;趙航;徐兵勇;陳鴻翔;姜維斌;屠芳芳;卜華榮;戴壽灃;湯麗玲
• 申請（專利權）人: 浙江和澤醫藥科技股份有限公司;杭州和澤坤元藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于:

所述方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫，進入檢測器進行檢測；所述降解雜質為對羥基苯甲酸和對苯醌，具體結構式分別如下式式Ⅰ、式Ⅱ所示：

其中，所述流動相A為磷酸鹽離子對溶液，所述流動相B為酸性乙腈溶液。

2.根據權利要求1所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，所述磷酸鹽離子對溶液為3.4g/L磷酸二氫鉀和2.0g/L庚烷磺酸鈉在1L水中，用磷酸或者氫氧化鈉調節pH值為4.40-4.60。

3.根據權利要求1所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，所述酸性乙腈溶液為所述流動相A和乙腈等體積混合溶液。

4.根據權利要求1所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脫設置如下：

所述流動相進行洗脫的流速為0.7-1.1ml/min。

5.根據權利要求1所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為35-45℃。

6.根據權利要求1所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，所述檢測器的檢測波長為220nm±5nm。

7.根據權利要求1所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，所述進樣量為30-70uL。

8.根據權利要求1-7任一所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)配置供試品溶液：精密移取羥苯甲酯類口服溶液，用溶劑稀釋，配制成相應濃度的樣品溶液；

2)配置對照品溶液：準確稱取對羥基苯甲酸對照品、對苯醌對照品和羥苯甲酯對照品適量，用溶劑溶解，稀釋成對照品溶液；

3)分別取步驟1)所述供試品溶液和步驟2)中的對照品溶液進樣，進行高效液相色譜分析，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算公式品溶液中降解雜質的含量。

9.根據權利要求8所述的一種HPLC法測定測定含羥苯甲酯類口服溶液降解產物的分析方法，其特征在于，步驟1)和步驟2)中的溶劑為0.77mg/mL的氯化鈉水溶液。