[發明專利]采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法

有效

• 申請號: 202011592020.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112730321B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 王睿;吳紅;陳衛東
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發明涉及采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法，包括：S100、提供近紅外羥值測試模型，其構建方法如下：S101、以α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷為標準物質和以八甲基環四硅氧烷為稀釋劑配制標準溶液，測得二階導數中紅外光譜數據，繪制羥基含量相對于其相對光密度強度的標準曲線；S102、測得多種有機硅標準樣品的二階導數中紅外光譜數據，基于標準曲線得到羥基含量；S103、掃描得到多種有機硅標準樣品的近紅外光譜數據，優化處理；S104、采用偏最小二乘法構建近紅外羥值測試模型；S200、對有機硅樣品進行離心處理，得到處理后的有機硅樣品；S300、掃描得到處理后的有機硅樣品的近紅外光譜數據，基于紅外羥值測試模型，得到有機硅樣品的羥基含量。

技術領域

本發明屬于有機硅檢測技術領域，具體涉及采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法。

背景技術

諸如甲基乙烯基硅橡膠的生膠是高彈性聚合物材料，是制造橡膠制品的母體材料。這樣的生膠以及有機硅高溫膠中除了含有目標的有機基團之外，通常還含有微量的羥基(Si-OH)。例如，甲基乙烯基硅橡膠是一種無色無味的可流動膠體，不溶于水，溶于苯等有機溶劑。甲基乙烯基硅橡膠通常以聚二甲基硅氧烷、乙烯基硅油、乙烯基環體為原料，經堿催化聚合生成含乙烯基封端和/或支鏈乙烯基的硅氧烷大分子線性聚合物。甲基乙烯基硅橡膠是混煉膠的主要原料，是有機硅重要的中間產品。

甲基乙烯基硅橡膠的羥值(羥基含量)的測定通常采用氘化法，氘化法的測試過程較長，并且在測試過程中需要采用氘水以及諸如甲苯、石油醚等有機溶劑，長期使用有機溶劑對人體身體健康造成影響，并會對環境造成污染。

發明內容

鑒于此，本發明的目的是針對現有中存在的技術缺陷，提供采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法，本發明的方法操作簡單，速度快，準確率高。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明提供了采用近紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法，其中，所述方法包括以下步驟：

S100、提供近紅外羥值測試模型，其中，所述近紅外羥值測試模型由包括以下步驟的方法構建：

S101、以α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為標準物質和以八甲基環四硅氧烷為稀釋劑配制具有不同羥基含量的標準溶液，以四氯化碳為溶劑測得標準溶液的二階導數中紅外光譜數據，基于得到的二階導數中紅外光譜數據繪制羥基含量相對于羥基特征峰的相對光密度強度的標準曲線；

S102、以四氯化碳為溶劑，測得多種有機硅標準樣品的二階導數中紅外光譜數據，計算得到多種所述有機硅標準樣品的羥基特征峰的相對光密度強度，基于步驟S101中得到的標準曲線得到多種所述有機硅標準樣品的羥基含量；

S103、掃描得到多種所述有機硅標準樣品的近紅外光譜數據，經二階求導處理或向量歸一和一階求導處理，得到優化后的近紅外光譜數據；

S104、基于步驟S102中測得的多種所述有機硅標準樣品的羥基含量以及步驟S103中得到的優化后的近紅外光譜數據，采用偏最小二乘法構建近紅外羥值測試模型；

S200、對待測的有機硅樣品進行離心處理，以消除氣泡，得到處理后的有機硅樣品；

S300、掃描得到處理后的有機硅樣品的近紅外光譜數據，基于所述紅外羥值測試模型，得到有機硅樣品的羥基含量。

本發明中，通過構建近紅外羥值測試模型，在掃描得到待測有機硅樣品的近紅外光譜數據后，基于該近紅外羥值測試模型，即可得到羥基含量。本發明的方法中，只需在構建近紅外羥值測試模型中用到四氯化碳溶劑，但在實際測定待測有機硅樣品的羥基含量時，不需使用溶劑，在經離心處理消除氣泡后，直接掃描待測有機硅樣品，得到近紅外光譜數據，然后由近紅外羥值測試模型給出羥基含量，操作簡單，速度快，準確率高。