[發(fā)明專利]采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011592020.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112730321B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王睿;吳紅;陳衛(wèi)東
• 申請（專利權(quán)）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 北京中知星原知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發(fā)明涉及采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法，包括：S100、提供近紅外羥值測試模型，其構(gòu)建方法如下：S101、以α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷為標(biāo)準物質(zhì)和以八甲基環(huán)四硅氧烷為稀釋劑配制標(biāo)準溶液，測得二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，繪制羥基含量相對于其相對光密度強度的標(biāo)準曲線；S102、測得多種有機硅標(biāo)準樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，基于標(biāo)準曲線得到羥基含量；S103、掃描得到多種有機硅標(biāo)準樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，優(yōu)化處理；S104、采用偏最小二乘法構(gòu)建近紅外羥值測試模型；S200、對有機硅樣品進行離心處理，得到處理后的有機硅樣品；S300、掃描得到處理后的有機硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，基于紅外羥值測試模型，得到有機硅樣品的羥基含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機硅檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法。

背景技術(shù)

諸如甲基乙烯基硅橡膠的生膠是高彈性聚合物材料，是制造橡膠制品的母體材料。這樣的生膠以及有機硅高溫膠中除了含有目標(biāo)的有機基團之外，通常還含有微量的羥基(Si-OH)。例如，甲基乙烯基硅橡膠是一種無色無味的可流動膠體，不溶于水，溶于苯等有機溶劑。甲基乙烯基硅橡膠通常以聚二甲基硅氧烷、乙烯基硅油、乙烯基環(huán)體為原料，經(jīng)堿催化聚合生成含乙烯基封端和/或支鏈乙烯基的硅氧烷大分子線性聚合物。甲基乙烯基硅橡膠是混煉膠的主要原料，是有機硅重要的中間產(chǎn)品。

甲基乙烯基硅橡膠的羥值(羥基含量)的測定通常采用氘化法，氘化法的測試過程較長，并且在測試過程中需要采用氘水以及諸如甲苯、石油醚等有機溶劑，長期使用有機溶劑對人體身體健康造成影響，并會對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于此，本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有中存在的技術(shù)缺陷，提供采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法，本發(fā)明的方法操作簡單，速度快，準確率高。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

本發(fā)明提供了采用近紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法，其中，所述方法包括以下步驟：

S100、提供近紅外羥值測試模型，其中，所述近紅外羥值測試模型由包括以下步驟的方法構(gòu)建：

S101、以α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為標(biāo)準物質(zhì)和以八甲基環(huán)四硅氧烷為稀釋劑配制具有不同羥基含量的標(biāo)準溶液，以四氯化碳為溶劑測得標(biāo)準溶液的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，基于得到的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)繪制羥基含量相對于羥基特征峰的相對光密度強度的標(biāo)準曲線；

S102、以四氯化碳為溶劑，測得多種有機硅標(biāo)準樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，計算得到多種所述有機硅標(biāo)準樣品的羥基特征峰的相對光密度強度，基于步驟S101中得到的標(biāo)準曲線得到多種所述有機硅標(biāo)準樣品的羥基含量；

S103、掃描得到多種所述有機硅標(biāo)準樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，經(jīng)二階求導(dǎo)處理或向量歸一和一階求導(dǎo)處理，得到優(yōu)化后的近紅外光譜數(shù)據(jù)；

S104、基于步驟S102中測得的多種所述有機硅標(biāo)準樣品的羥基含量以及步驟S103中得到的優(yōu)化后的近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用偏最小二乘法構(gòu)建近紅外羥值測試模型；

S200、對待測的有機硅樣品進行離心處理，以消除氣泡，得到處理后的有機硅樣品；

S300、掃描得到處理后的有機硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，基于所述紅外羥值測試模型，得到有機硅樣品的羥基含量。

本發(fā)明中，通過構(gòu)建近紅外羥值測試模型，在掃描得到待測有機硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)后，基于該近紅外羥值測試模型，即可得到羥基含量。本發(fā)明的方法中，只需在構(gòu)建近紅外羥值測試模型中用到四氯化碳溶劑，但在實際測定待測有機硅樣品的羥基含量時，不需使用溶劑，在經(jīng)離心處理消除氣泡后，直接掃描待測有機硅樣品，得到近紅外光譜數(shù)據(jù)，然后由近紅外羥值測試模型給出羥基含量，操作簡單，速度快，準確率高。