[發(fā)明專利]采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011592020.4 | 申請日: | 2020-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN112730321B | 公開(公告)日: | 2023-09-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王睿;吳紅;陳衛(wèi)東 | 申請(專利權(quán))人: | 江西藍星星火有機硅有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/359 | 分類號: | G01N21/359 |
| 代理公司: | 北京中知星原知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾變開 |
| 地址: | 330319*** | 國省代碼: | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 采用 紅外 光譜 測量 有機硅 微量 羥基 含量 方法 | ||
本發(fā)明涉及采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法,包括:S100、提供近紅外羥值測試模型,其構(gòu)建方法如下:S101、以α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷為標(biāo)準物質(zhì)和以八甲基環(huán)四硅氧烷為稀釋劑配制標(biāo)準溶液,測得二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù),繪制羥基含量相對于其相對光密度強度的標(biāo)準曲線;S102、測得多種有機硅標(biāo)準樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù),基于標(biāo)準曲線得到羥基含量;S103、掃描得到多種有機硅標(biāo)準樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),優(yōu)化處理;S104、采用偏最小二乘法構(gòu)建近紅外羥值測試模型;S200、對有機硅樣品進行離心處理,得到處理后的有機硅樣品;S300、掃描得到處理后的有機硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),基于紅外羥值測試模型,得到有機硅樣品的羥基含量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機硅檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法。
背景技術(shù)
諸如甲基乙烯基硅橡膠的生膠是高彈性聚合物材料,是制造橡膠制品的母體材料。這樣的生膠以及有機硅高溫膠中除了含有目標(biāo)的有機基團之外,通常還含有微量的羥基(Si-OH)。例如,甲基乙烯基硅橡膠是一種無色無味的可流動膠體,不溶于水,溶于苯等有機溶劑。甲基乙烯基硅橡膠通常以聚二甲基硅氧烷、乙烯基硅油、乙烯基環(huán)體為原料,經(jīng)堿催化聚合生成含乙烯基封端和/或支鏈乙烯基的硅氧烷大分子線性聚合物。甲基乙烯基硅橡膠是混煉膠的主要原料,是有機硅重要的中間產(chǎn)品。
甲基乙烯基硅橡膠的羥值(羥基含量)的測定通常采用氘化法,氘化法的測試過程較長,并且在測試過程中需要采用氘水以及諸如甲苯、石油醚等有機溶劑,長期使用有機溶劑對人體身體健康造成影響,并會對環(huán)境造成污染。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于此,本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有中存在的技術(shù)缺陷,提供采用紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法,本發(fā)明的方法操作簡單,速度快,準確率高。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
本發(fā)明提供了采用近紅外光譜測量有機硅中微量羥基含量的方法,其中,所述方法包括以下步驟:
S100、提供近紅外羥值測試模型,其中,所述近紅外羥值測試模型由包括以下步驟的方法構(gòu)建:
S101、以α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為標(biāo)準物質(zhì)和以八甲基環(huán)四硅氧烷為稀釋劑配制具有不同羥基含量的標(biāo)準溶液,以四氯化碳為溶劑測得標(biāo)準溶液的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù),基于得到的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)繪制羥基含量相對于羥基特征峰的相對光密度強度的標(biāo)準曲線;
S102、以四氯化碳為溶劑,測得多種有機硅標(biāo)準樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù),計算得到多種所述有機硅標(biāo)準樣品的羥基特征峰的相對光密度強度,基于步驟S101中得到的標(biāo)準曲線得到多種所述有機硅標(biāo)準樣品的羥基含量;
S103、掃描得到多種所述有機硅標(biāo)準樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),經(jīng)二階求導(dǎo)處理或向量歸一和一階求導(dǎo)處理,得到優(yōu)化后的近紅外光譜數(shù)據(jù);
S104、基于步驟S102中測得的多種所述有機硅標(biāo)準樣品的羥基含量以及步驟S103中得到的優(yōu)化后的近紅外光譜數(shù)據(jù),采用偏最小二乘法構(gòu)建近紅外羥值測試模型;
S200、對待測的有機硅樣品進行離心處理,以消除氣泡,得到處理后的有機硅樣品;
S300、掃描得到處理后的有機硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),基于所述紅外羥值測試模型,得到有機硅樣品的羥基含量。
本發(fā)明中,通過構(gòu)建近紅外羥值測試模型,在掃描得到待測有機硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)后,基于該近紅外羥值測試模型,即可得到羥基含量。本發(fā)明的方法中,只需在構(gòu)建近紅外羥值測試模型中用到四氯化碳溶劑,但在實際測定待測有機硅樣品的羥基含量時,不需使用溶劑,在經(jīng)離心處理消除氣泡后,直接掃描待測有機硅樣品,得到近紅外光譜數(shù)據(jù),然后由近紅外羥值測試模型給出羥基含量,操作簡單,速度快,準確率高。
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G01N 借助于測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析材料
G01N21-00 利用光學(xué)手段,即利用紅外光、可見光或紫外光來測試或分析材料
G01N21-01 .便于進行光學(xué)測試的裝置或儀器
G01N21-17 .入射光根據(jù)所測試的材料性質(zhì)而改變的系統(tǒng)
G01N21-62 .所測試的材料在其中被激發(fā),因之引起材料發(fā)光或入射光的波長發(fā)生變化的系統(tǒng)
G01N21-75 .材料在其中經(jīng)受化學(xué)反應(yīng)的系統(tǒng),測試反應(yīng)的進行或結(jié)果
G01N21-84 .專用于特殊應(yīng)用的系統(tǒng)





