[發(fā)明專利]采用紅外光譜測量有機(jī)硅中微量羥基含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011592020.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN112730321B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王睿;吳紅;陳衛(wèi)東
• 申請（專利權(quán)）人: 江西藍(lán)星星火有機(jī)硅有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/359
• 分類號(hào): G01N21/359
• 代理公司: 北京中知星原知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.采用紅外光譜測量有機(jī)硅中微量羥基含量的方法，其中，所述方法包括以下步驟：

S100、提供近紅外羥值測試模型，其中，所述近紅外羥值測試模型由包括以下步驟的方法構(gòu)建：

S101、以α,?ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和以八甲基環(huán)四硅氧烷為稀釋劑配制具有不同羥基含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以四氯化碳為溶劑測得標(biāo)準(zhǔn)溶液的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，基于得到的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)繪制羥基含量相對于羥基特征峰的相對光密度強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

S102、以四氯化碳為溶劑，測得多種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，計(jì)算得到多種所述有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的羥基特征峰的相對光密度強(qiáng)度，基于步驟S101中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到多種所述有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的羥基含量；

S103、掃描得到多種所述有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，經(jīng)二階求導(dǎo)處理或向量歸一和一階求導(dǎo)處理，得到優(yōu)化后的近紅外光譜數(shù)據(jù)；

S104、基于步驟S102中測得的多種所述有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的羥基含量以及步驟S103中得到的優(yōu)化后的近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用偏最小二乘法構(gòu)建近紅外羥值測試模型；

S200、對待測的有機(jī)硅樣品進(jìn)行離心處理，以消除氣泡，得到處理后的有機(jī)硅樣品；

S300、掃描得到處理后的有機(jī)硅樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，基于所述近紅外羥值測試模型，得到有機(jī)硅樣品的羥基含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟S101中通過包括以下步驟的方法測得標(biāo)準(zhǔn)溶液的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)：

S1011、采用標(biāo)準(zhǔn)溶液和四氯化碳溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，掃描得到標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的中紅外光譜數(shù)據(jù)；

S1012、對標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品和四氯化碳溶劑進(jìn)行氘化處理，得到氘化處理后的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品和氘化處理后的四氯化碳溶劑；

S1013、掃描得到氘化處理后的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品和氘化處理后的四氯化碳溶劑的中紅外光譜數(shù)據(jù)，采用氘化處理后的四氯化碳溶劑的中紅外光譜數(shù)據(jù)以及步驟S1011中得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的中紅外光譜數(shù)據(jù)對氘化處理后的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的中紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理以消除雜音，得到處理的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的中紅外光譜數(shù)據(jù)；

S1014、對步驟S1013中得到的處理的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的中紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行二階求導(dǎo)，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)；

S1015、基于標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)，經(jīng)由公式I計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對光學(xué)密度，

??????I

其中，OD為標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的二階導(dǎo)數(shù)中紅外光譜數(shù)據(jù)的羥基的峰高，OD_cor為標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對光學(xué)密度，m₁為標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，m₂為標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中四氯化碳的質(zhì)量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，步驟S1012中采用氘水進(jìn)行氘化處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟S101中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的羥基含量為5~100?μg/g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟S102中所述有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品為甲基乙烯基硅橡膠。