[發(fā)明專利]一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測方法

在審

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• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112834674A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 倪晟;夏金強;葉艷蓉;王菲;周亮;趙航;徐兵勇;陳鴻翔;姜維斌;屠芳芳;卜華榮;戴壽灃;湯麗玲
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江和澤醫(yī)藥科技股份有限公司;杭州和澤坤元藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述方法采用的色譜柱是采用表面涂敷有直鏈淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為填充劑，采用正己烷、異丙醇和有機堿的混合溶液為流動相，所述有機堿為三乙胺、乙醇胺中的一種，進入檢測器進行檢測；所述異構(gòu)體的具體結(jié)構(gòu)式如下：

式Ⅰ：異構(gòu)體雜質(zhì)1

式Ⅱ：異構(gòu)體雜質(zhì)2

式Ⅲ：異構(gòu)體雜質(zhì)3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述有機堿優(yōu)選為乙醇胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述流動相為正己烷、異丙醇和有機堿的混合溶液，其中正己烷和異丙醇的體積比為5:95~15:85，混合溶液中有機堿的體積百分比為0.05%~0.2%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的溫度為15℃~40℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測，其特征在于，所述檢測器的波長為200nm-220nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測，其特征在于，具體檢測包括以下步驟：

1）配制供試品溶液：取供試樣品溶于溶劑，得供試品溶液；

2）配制對照溶液：量取供試品溶液適量，用溶劑稀釋，得對照溶液；

3）配制系統(tǒng)適用性溶液：分別取布立西坦與雜質(zhì)1混合對照品、雜質(zhì)2與雜質(zhì)3混合對照品，用溶劑溶解稀釋制成系統(tǒng)適用性溶液；

4）分別取步驟1）所述供試品溶液、步驟2）中的對照溶液進樣和步驟3）中的系統(tǒng)適用性溶液進樣，進行高效液相色譜分析，記錄色譜圖，確定布立西坦和雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3的保留時間，按主成分自身對照法計算供試品溶液中異構(gòu)體雜質(zhì)的含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種布立西坦及其異構(gòu)體的檢測，其特征在于，步驟1）和步驟2）中的溶劑為流動相。